全国制备氧化石墨烯粉体

溶剂热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用有机溶剂作为反应介质，通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度)，在反应体系中自身产生高压而进行材料制备的一种有效方法。溶剂热法解决了规模化制备石墨烯的问题，同时也带来了电导率很低的负面影响。为解决由此带来的不足，研究者将溶剂热法和氧化还原法相结合制备出了高质量的石墨烯。Dai等发现溶剂热条件下还原氧化石墨烯制备的石墨烯薄膜电阻小于传统条件下制备石墨烯。溶剂热法因高温高压封闭体系下可制备高质量石墨烯的特点越来越受科学家的关注。溶剂热法和其他制备方法的结合将成为石墨烯制备的又一亮点。石墨烯的制备方法还有高温还原、光照还原、外延晶体生长法、微波法、电弧法、电化学法等。笔者在以上基础上提出一种机械法制备纳米石墨烯微片的新方法，并尝试宏量生产石墨烯的研究中取得较好的成果。如何综合运用各种石墨烯制备方法的优势，取长补短，解决石墨烯的难溶解性和不稳定性的问题，完善结构和电性能等是今后研究的热点和难点，也为今后石墨烯的制备与合成开辟新的道路。石墨烯型号为SE1231、SE1232、SE1233、SE1234。全国制备氧化石墨烯粉体

在声学领域，利用石墨烯材料极低的质量密度、极薄的厚度以及极高的机械强度的优异特性，其可作为振膜应用于发声器件中，可获得优异的频谱特性。第六元素研发的石墨烯振膜，经过客户测试，该石墨烯发声器件具有非常好的频谱特性，保真度高。溶剂剥离法的原理是将少量的石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力，此时溶剂可以插入石墨层间，进行层层剥离，制备出石墨烯。此方法不会像氧化-还原法那样破坏石墨烯的结构，可以制备高质量的石墨烯。在氮甲基吡咯烷酮中石墨烯的产率比较高(大约为8%)，电导率为6500S/m。研究发现高定向热裂解石墨、热膨胀石墨和微晶人造石墨适合用于溶剂剥离法制备石墨烯。溶剂剥离法可以制备高质量的石墨烯，整个液相剥离的过程没有在石墨烯的表面引入任何缺陷，为其在微电子学、多功能复合材料等领域的应用提供了广阔的应用前景。缺点是产率很低。氧化石墨烯类型玻纤增强复合材料具有优异的力学与耐磨性能。

涂膜法是一种操作简单、效率相对较高的制备方法，常见的涂膜法可分为喷涂法和旋涂法两种。３〇＾０山６［４６］等人将００悬浮液喷涂在预热后的５１／３丨０２基材上，待溶剂完全蒸发后得到石墨烯薄膜。在喷涂过程中，可通过调节喷雾持续时间和分散液浓度来精确地控制ＧＯ片的厚度及密度，进一步还原后所得到的石墨烯薄膜可作为Ｐ型半导体，并表现出良好的场效应响应。除了普遍使用的喷涂法之外，Ｌｉａｎ［４７］等人将电喷雾沉积法与卷对卷工艺相结合，经过机械压实和２２００°Ｃ高温处理后得到***石墨烯薄膜，热导率比较高可达１４３４Ｗｎｒ１Ｋ－１，并且可实现大面积生产。Ｂａｏ［４］等人将ＧＯ分散液沉积在强氧化剂处理过的玻璃基材表面，并使基材分别以５００ｒｐｍ、８００ｒｐｍ和１６００ｒｐｍ的速度旋转３０ｓ，***在１００°Ｃ烘箱中干燥得到超薄石墨烯薄膜，其电阻可降低至１〇２？ｌ〇３ｎｎｒ２范围之间，透光率高达８０％，在透明导体方向有着良好的应用前景。

随着5G时代的到来，电子设备运行速度***增加的同时，其尺寸也在向微型化发展，这势必会导致电子设备在运行过程中产生大量的热量，从而影响其稳定性、可靠性和安全性。因此，设计和制备具有高性能的高导热散热材料是促进电子设备发展的关键问题之一。另外，随着工业的快速发展和人口的迅速增长，石油、煤炭、天然气等不可再生化石燃料的消耗日益增多，导致能源愈发短缺，因此制备能够有效吸收、转换和利用太阳能的新型热能存储材料成为了目前急需解决的难题。由于石墨烯具有高热导率、高吸光性及优异的机械性能，被作为制备热能存储材料、散热材料等热管理材料的理想选择。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性。

氧化石墨烯的研究热潮也吸引了国内外材料植被研究的兴趣，石墨烯材料的制备方法已报道的有：机械剥离法、化学氧化法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和碳纳米管剥离法等。1、微机械剥离法2004年，Geim等***用微机械剥离法，成功地从高定向热裂解石墨上剥离并观测到单层石墨烯。Geim研究组利用这一方法成功制备了准二维石墨烯并观测到其形貌，揭示了石墨烯二维晶体结构存在的原因。微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯，但存在产率低和成本高的不足，不满足工业化和规模化生产要求，目前只能作为实验室小规模制备。2、化学气相沉积法化学气相沉积法(ChemicalVaporDeposition，CVD)***在规模化制备石墨烯的问题方面有了新的突破。CVD法是指反应物质在气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。麻省理工学院的Kong等、韩国成均馆大学的Hong等和普渡大学的Chen等在利用CVD法制备石墨烯。他们使用的是一种以镍为基片的管状简易沉积炉，通入含碳气体，如：碳氢化合物，它在高温下分解成碳原子沉积在镍的表面,形成石墨烯，通过轻微的化学刻蚀，使石墨烯薄膜和镍片分离得到石墨烯薄膜。氧化石墨是多层、未剥离的氧化石墨烯。黑龙江生产氧化石墨烯研发

可应用于电机、变压器、电力电缆、电气柜、新能源汽车、风力发电、电触头材料等领域。全国制备氧化石墨烯粉体

氧化石墨烯一般由石墨经强酸氧化而得。主要有三种制备氧化石墨的方法:Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法。其中Hummers法的制备过程的时效性相对较好而且制备过程中也比较安全，是目前**常用的一种。它采用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片，此石墨薄片层可以经超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液。由于共轭网络受到严重的官能化，氧化石墨烯薄片具有绝缘的特质。经还原处理可进行部分还原，得到化学修饰的石墨烯薄片。虽然***得到的石墨烯产物或还原氧化石墨烯都具有较多的缺陷，导致其导电性不如原始的石墨烯，不过这个氧化−剥离−还原的制程可有效地让不可溶的石墨粉末在水中变得可加工，提供制作还原氧化石墨烯的途径。而且其简易的制程及其溶液可加工性，考虑量产的工业制程中，上述工艺已成为制造石墨烯相关材料及组件的极具吸引力的工艺过程。全国制备氧化石墨烯粉体