福建SAX和SCX高性能硅胶Luknova预装硅胶柱高纯度氧化铝柱

时间:2021年03月31日 来源:

半制备/制备型高效液相色谱柱的使用和维护:    在日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。    (1) 柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。    (2) 如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根柱,这样有助于延长柱子的寿命。    (3) 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。    (4) 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。    (5) 如使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相后才能升温。    (6) 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。     Flash快速制备柱被认为是中低压分离色谱,分辨率也相应低于HPLC。福建SAX和SCX高性能硅胶Luknova预装硅胶柱高纯度氧化铝柱

C型硅胶极性较低,对水的吸附少,不*改善了保留的重现性,而且为HILIC中弱极性化合物的分离提供了新的选择性。除了这些**初主要用于非水流动相中的硅胶外,其他专门用于水有机流动相的硅胶材料具有较少的表面硅醇基,如Atlantis HIUC Silica,是当前HILIC应用中**常用的固定相。也有核一壳表面多孔颗粒(Halo)及未衍生的亚乙基桥杂化(BEH)颗粒用于HILIC分离的报道。商品化的硅胶填料在纯度上有所不同,取决于制备技术。因此,不同厂家的硅胶柱在保留性能、柱效及峰形上有很大差异,但具有相似的选择性。硅胶表面含有Si—OH和硅氧烷(Si—O—Si)两种基团。Si—OH为强吸附点,而Si一0一Si具有疏水性。尽管HILIC概念于1990年提出,但早在20世纪80年代,这种以未键合硅胶为色 柱,采用反相流动相的色谱模式已用于碱性化合物的分离,并提出该色谱模式下碱性化合物在硅胶柱上的保留存在离子交换机理。以未键合硅胶为色谱柱的HILIC中分析物保留主要受两种作用控制,(1)固定相表面富水层与疏水性更强的流动相之间的分配作用,(2)与固定相上薄层水之间的氢键作用北京Biotage IsoleraLuknova预装硅胶柱Biotage Horizonluknova快速制备柱更高的上样量意味着分离使用的色谱柱更小、更快、更经济!

• Flash是一种制备色谱的快速分离模式,使用经过优化的预装中低压柱进行色 谱分离。

• Flash被认为是中低压分离色谱,分辨率也相应低于HPLC(高效液相色谱、或 称高压液相色谱)

• Flash技术发展自1978年,用于纯化有机化合物,与传统柱色谱相比,是一种 快捷而价低的技术。

• 现在,Flash分离纯化技术***用于药物研发、样品纯化和天然产物提纯等各 种应用领域。

• 因其成本低廉而简便快捷的特点,FLASH是当前制备型HPLC所不能取代的色 谱分离纯化工具之一。


Flash柱的常规规格

• Flash**常使用的填料是硅胶(规格多为40-63 60Å) ,原因是:

-在当时用于色谱柱和TLC的填料选择有限;

-其他键和相如C8, C18等过于昂贵。

因此大部分文献可查的Flash应用方法都是以硅胶为分离基质而开发出的方法。


• Flash基本就是正相液相色谱分离技术。也有使用反相硅胶填料的;但多数用 户倾向于Flash技术使用硅胶已足够。


• 通常上样规模为毫克级-百克级。流速为10mL/min到300mL/min。


• 多使用中低极性的有机溶剂作为流动相如己烷、乙酸乙酯等。


研究实验室中常规和/或通常使用的以下溶剂没有明显变化。在乙酸乙酯,DMF,DMA,**,二氯甲烷,THF,己烷和水的沸点下加热。在浓H 2 SO 4,HCl,HBr,HI,乙酸和TFA中浓缩。在饱和的NaOH和KOH溶液中。DMSO的温度为120 o C(未经测试> 120 o C)。 安全数据表(SDS)二氧化硅产品的SDS.pdf硅藻土产品安全数据表.pdf氧化铝产品安全数据表.pdf

注射器过滤器概述Luknova提供各种高质量的注射器过滤器(带阴鲁尔锁入口和阳滑动出口),用于样品制备和溶剂过滤,以在色谱分离,气体过滤之前从样品中除去颗粒,并从水相和水相中除去细菌。非水样品,包括尼龙,PTFE(聚四氟乙烯),PVDF(聚二氟乙烯),PES(聚醚砜)和MCE(醋酸纤维素和硝酸纤维素的混合物)。


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(7) 选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。    (8) 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。    (9) 经常用强溶剂冲洗色谱柱,***保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。    (10) 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。    (11) 色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。    (12) 在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。




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标准硅胶预装快速柱(40-60μm)尺寸P / N数量/ PK简历(毫升)流量(ml / min)样品上样4克FC00300440518±54毫克— 0.4克FC003004-048012克FC003012301730±512毫克— 1.2克FC003012-036025克FC003025253435±1025毫克— 2.5克FC003025-030040克  FC003040205740±1540毫克— 4.0克FC003040-024080克FC0030801012060±2080毫克— 8.0克FC003080-080120克FC003120819085±200.12克-12克FC003120-064240克FC003240433060 — 1700.24克-24克FC003240-032高压系统150±20330克FC003330445080 — 2200.33克— 33克FC003330-032高压系统200±20750克FC00375041500200-3002.5克— 75克1500克FC003150032900300 — 4505.0克— 150克高性能硅胶(20-30 µm,高分辨率)尺寸P / N数量/ PK简历(毫升)流量(ml / min)样品上样4克FCHP300414519±54毫克— 0.4克12克FCHP3012141730±512毫克— 1.2克25克FCHP3025103435±1025毫克— 2.5克40克FCHP3040105740±1540毫克— 4.0克80克FCHP3080612060±2080毫克— 8.0克120克FCHP3120619085±200.12克-12克240克FCHP3240433060 — 1500.24克-24克330克FCHP33303450100-2000.33克— 33克福建SAX和SCX高性能硅胶Luknova预装硅胶柱高纯度氧化铝柱

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