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在开始熔炼时,应先用木柴烘炉24小时时,温度保持在100~200℃,然后再把温度提高到300℃以上,先加砦粉状残料,再加些硝石,待温度提高后,再慢慢加入合金残料。加料前要用泥上或渣子把出口堵死。
在熔炼***炉时,合金残料加量约为400公斤,以后每熔炼一炉加200公斤,硝石加量每炉为300公斤,合金残料应加在靠近炉壁一边,然后慢慢的一铲一铲的加入硝石,即加入一铲后,待其反应稍为缓和时,再加一铲,直至硝石加完。硝石不宜加得太多,否则硝石尚未与合金残料反应就被分解,降低反应过程中的氧化能力,使熔融体中或浸出的溶液中游离碱增加;同时也会由于硝石加得太多,使反应剧烈而熔融物容易冒出炉外。在熔炼过程中,应经常搅拌,使反应更为完全。
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测定粉末粒度和粒度分布的方法很多,费氏粒度仪和激光粒度分析仪在金属钨粉中应用比较***。但由于两种测定方法的原理不同,同一粉末所得测定值不尽相同,因此钨粉粒度一般应说明是费氏平均粒度或激光平均粒度。另外还应指出,“供应态”钨粉通常存在不同程度的团聚,它与生产条件有关。采用这种样品测量得到的钨粉平均粒度与粉末的真实粒度存在差异。例如,某些亚微细钨粉“供应态”的粒径为1~2μm,经解聚分散后的数值降至0.4-~0.5μm。对粒度在1~10μm范围的钨粉,在大多数情况下测定“供应态”粒径即可满足生产要求。对于亚微细钨粉和较粗颗粒的钨粉,为了更准确地表征颗粒的大小,须采用“研磨态”样品进行平均粒度和粒度分布测试。
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亚确酸钻钾沉淀亚硝酸钴钾K3[Co(NO2)6]在盐酸介质中(当PH=~)为一稳定的难溶络合物。而镍、锰、铜、钙等杂质,在亚硝酸钠和氯化钾的混合液中,则不生成类似的难溶络合物。尤其是镍,在此过程中,并无反应发生。因此,能使钴与这些杂质分离。因三价的钻离子形成的络合物沉淀是稳定的。在酸性溶液中,先要用HNO2把CO2+氧化成CO3+。CO3+离子在有亚硝酸和亚硝酸钠存在的情况下,立刻络合成Co(NO2)63-离子,然后再与钾离子作用生成深黄色的亚硝酸钻钾。其过程的反应如下:NaNO2+HCl=HNO2+NaCl(7-14)HCl+CoCl2+HNO2=CoCl3+NO+H2O(7-15)CoCl3+6NaNO2=Na3[Co(NO2)6]+3NaCl(7-16)Na3[Co(NO2)6]+3KCl=K3[Co(NO2)6]+3NaCl(7-17)总反应式CoCl2+2HCl+3KCl+7NaNO2=K3[Co(NO2)6]+7NaCl+NO+H2O。
钨的鉴别方法是:含钨量98%以上,表面色泽乌黑色,分量特别重,不被磁铁所吸引,性硬易脆,断面组织呈银白色晶体状,有光泽,遇硝酸和王水不被溶解。氧化后表面氧化层呈淡黄色,钨粉色泽呈灰色。
钨铁的鉴别方法是:含钨量不少于75%,表面呈棕黑色、份量重、不被磁铁所吸引,性坚硬,敲击不易断,组织呈灰白色。 钨资源回收利用的技术常见的有机械破碎法、硝石法、锌熔法、电解法、浸出法、还原法、焙烧—氨浸法等。
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1.粉状残料用硝石熔炼法每炉一次加入粉状残料100~150公斤,保温20~30分钟后,逐渐加入硝石,硝石加量仍为300公斤。如反应太剧烈,应停止加入硝石或补加少量粉状料。反应时间约为1~1.5小时,待反应不太剧烈时,即可出料。
粉状残料也可以与合金残料混合熔炼。在热炉中加100~150公斤合金残料,稍加些硝石,使温度升高后,加入50~100公斤的粉状残料,并保温20~30分钟,然后慢慢的加入硝石。硝石加量仍为300公斤。熔炼过程中也应常搅拌。混合熔炼可使熔块浸出后钨酸钠溶液中碱度较低。但不含钻的粉状残料不宜与合金残料混合熔炼,否则浸出钨酸钠后,钨一钻渣中钻含量降低,不利于钴的回收。
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钨回收料可分为四类—碳化钨、金属钨和合金、钨钢和渣。河南钨片回收联系方式
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