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钒酸盐晶体一般是单光轴的四方晶体。激光输出是定向的，可以输出线偏振光。由于其低对称性，掺杂钒酸盐一般具有相对较大的吸收截面和发射截面。例如，Tm:YVO4的吸收截面是Tm:YAG的5倍以上，发射截面略大于tm3360 YAG。但其激光上能级寿命比掺杂YAG短得多，而Tm:YVO4只有Tm:YAG的十分之一，这是有限制的，从热力学性质来说，Tm:YVO4热导率低，在激光工作时容易爆裂，虽然Tm:GdVO4的热导率与Tm:YAG相近，但比Tm:YVO4更难生长，法皇冠生长的Tm:GdVO4存在色心等缺陷。Higuchi  M等利用浮区法种植不同浓度的Tm:GdVO4。虽然这种晶体有很高的光学质量，但它的尺寸很小，所以它经常被用来开发微芯片激光器。2m激光对Tm:YVO4的实验研究大多集中在90年代。1992年，Saito  H  .等人在平行于c轴泵浦a方向5%Tm:YVO4晶体的797nm处取ti: sapphire的偏振方向，获得了1.94m的激光输出，输出功率为48mW，斜率效率为25% [42]。1998年，Bourdet  G  L等人对Tm:YVO4微芯片激光器进行了一系列的理论和实验研究，获得了高效率的激光输出，并在1mm厚的晶体中实现了单模输出[44]。近年来，掺入Tm3360YVO4的Tm3360YVO4激光晶体由于具有相似的光谱特性和优异的热性能，成为另一个主要研究对象。Tm:YAP晶体荧光谱及荧光寿命的温度有依赖特性吗？上海小细棒TmYAP

本章通过对1at%、3at%、4at%、5at%及15at%Tm:YAP晶体生长、结构、热力学性质、光谱性质及激光性能研究，得出主要结论如下：

1. 由于Tm3+半径小于Y3+，随Tm3+的掺杂浓度增大，Tm:YAP晶格常数减小，Tm3+在Tm:YAP晶体中分凝系数大于0.8。

2. Tm:YAP晶体热导率随掺杂浓度增大而明显减小，并且随温度升高减小，这一性质对Tm:YAP激光运转不利，在激光实验中需进行有效冷却。

3. 对于3at%Tm:YAP晶体的缺陷进行分析，认为该晶体颜色较深是由Fe离子存在造成。

4. 根据所测得的低温光谱，给出了Tm:YAP的能级结构。

5. 随掺杂浓度增加，Tm:YAP晶体吸收系数线性增加；荧光光谱上1.4mm对应3H4→3F4跃迁发射峰强度明显减弱，而1.9mm对应3F4→3H6跃迁发射峰强度先增大而后减小，15at%Tm:YAP*有微弱发射峰，说明随Tm3+浓度增加， 3H4+3H6→3F4+3F4交叉弛豫增强，当浓度增大到一定值时，Tm3+容易形成Tm3+团簇而出现浓度淬灭；3F4能级寿命随浓度增大呈先增大后减小趋势，15at%浓度寿命降低到0.88ms。 贵州TmYAP量大从优Tm:YAP与纯YAP晶体具有相似的结构？

1.1.1 热导率测试本实验中采用激光脉冲法对所生长晶体热导率进行了测量。激光脉冲法是常用的测试热导率方法之一，可以获得不同温度下样品的热导率。其原理为：在四周绝热的薄圆片试样的正面，辐照一个垂直于试样正面的均匀的激光脉冲进行加热，热量在样品中扩散，使样品背部的温度上升。通过热电偶或红外线测量仪测出试样背面温升，输入到高速记忆存储器，放大后再输出到计算机进行处理，获得热扩散系数a，然后通过公式

                   λ=α.C.ρ                        (2-3)

计算得样品热导率。其中λ为热导率，C为样品比热系数，ρ为样品密度。

实验测试在上海硅酸盐研究所自行研制的激光脉冲法高温热扩散率测定仪上进行，测试时样品表面加SiC吸收涂层。

1.1 Tm:YAP晶体的热导率由于Tm3+激光器是准三能级激光器，因而热学性质对其激光性能有较大影响，本实验中我们对1at%、3at%、4at%、5at%浓度b方向及4at%浓度a、b、c方向Tm:YAP晶体进行了热导率测试根据所测得热导率数值可得出以下结论：（1）1at% Tm:YAP热导率与报道纯YAP晶体热导率（11 W·m-1·K-1）接近，随着掺杂浓度增加，热导率明显降低，5at%浓度*有1at%一半多一点，因此高掺杂浓度Tm:YAP晶体将会增大泵浦阈值，并且不利于大能量激光输出的实现。（2）随温度升高热导率降低，当温度升高到150℃时热导率比室温下降低25%左右，在激光实验中必须对Tm:YAP激光晶体进行有效的冷却以提高激光效率。（3）Tm:YAP晶体b轴方向热导率略大于其它两个方向，三个方向热导率随温度变化一致。Tm:YAP晶体的吸收谱。

4.5Tm:YAP晶体激光实验研究

在哈尔滨工业大学可调谐激光实验室测试了浓度分别为3at%、4at%和5at%的Tm:YAP晶体的激光性能。相干场匹配功率计用于测量激光功率，探头为PM-30。激光波长由波长为30cm、光栅常数为300巴/毫米、闪耀波长为2m的WDG30光栅单色仪测量。

3at%Tm:YAP激光实验在18水冷温度下进行，样品沿b方向垂直切割，尺寸为448mm3。当注入功率为22W时，获得波长为1.94m的5W激光输出，光-光转换效率为23%。当输出镜的传输耦合比为5%且8mm长晶体一起使用时，谐振器的传输损耗降低，输出增益较低的1.98~1.99m波长振荡。比较了3at%Tm:YAP晶体在H2退火前后的激光性能。H2退火后3at% tm3360yap晶体的斜率效率比未退火时高40%。如图4-23所示，可以看出H2退火减少了杂质离子(Fe3等。)和晶体中的缺陷，提高晶体的激光性能。具体原因需要进一步分析。

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1.1.1 退火对3at%Tm:YAP晶体的影响我们对3at%Tm:YAP样品分别进行了H2和O2退火实验，其中H2退火为1150℃保温20h，O2退火为1200℃保温10h，O2退火后晶体颜色加深，而H2退火后晶体颜色变浅。通过对退火前后吸收谱分析我们发现，氧气退火使212nm-628nm吸收明显增加，并且在254nm和372nm处出现两个比较宽的吸收峰，而氢气退火使该段吸收减少，并且差分吸收谱在254nm和372nm处也出现两个凹陷的峰。我们认为这些缺陷的形成是由于Fe3+、Fe2+的存在造成[70]。其中254nm左右为Fe3+吸收峰，372nm差吸收峰对应Fe3+→O2-→Fe2+电荷转移吸收峰，氧气退火使Fe3+增加而Fe2+减少，故两处吸收峰增强，而氢气退火使Fe3+减少而Fe2+增加，故两处吸收峰减弱。上海小细棒TmYAP