N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺规格

时间:2023年06月12日 来源:

在实验得出的较好条件下再次进行三次验证性实验,酰化反应在反应温度100C,邻甲苯胺和醋酸的摩尔比0.2mol:0.5mol;硝化反应在反应温度10C~12°C邻甲基乙酰苯胺与1,2--二氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO;H2SO4摩尔比为0.2:0.7的条件下进行,2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的平均产率分别为48.71%和27.37%。以邻甲苯胺,冰醋酸为原料,合成邻甲基乙酰苯胺;再以邻甲基乙酰苯胺,混酸为原料合成2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺,得到以下结论:酰化的温度控制在100°C~110°C,较好控制在105°C以下,超过110°C,冰醋酸会被蒸出去,醋酸的量减少,产率下降。2-甲基-6-硝基苯胺可以作为还原剂、氧化剂、催化剂等。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺规格

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2-甲基-6-硝基苯胺的制备:催化乙酰化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 250 mL三口瓶中加入 60 mL乙酸酐和 21.65 g六水合硝酸镧,常温下滴加 53.5 mL邻甲苯胺 。加料速度以 控制体系温度不超过 40 ℃为宜,滴加完毕后继续反应 0.5 h。将反应液冷却至 10 ℃以下,有白色固体逐渐 析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计 64.5 g,经鉴定为 2-甲基乙酰苯胺,收率为 86.6%。步骤2:2-甲基乙酰苯胺的硝化:向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的 500 mL三口瓶中加入 240 mL乙酸酐和 30 mL乙酸,控制温度在 10 ~ 12 ℃左右,滴加 63 mL浓硝酸。滴加完毕后,分批加入固体 2-甲基乙酰苯胺 74.5 g,加料速度应严格控制体系温度在 10 ~ 12 ℃,加毕继续反应约 0.5 h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒入 1500 mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤得浅黄色固体,干燥备用。2-甲基6-硝基苯胺供货费用并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。

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主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大,因为是以冰酷酸为酰化剂的,该酰化反应是可逆的,为了提高产率,我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量,即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为:0.2:0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率,加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。

2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、印染等重要的原材料,也是混合炸包的重要成分之一。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,祁磊等人采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率只为59.4%,纯度99.68%;同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺,总产率只为72.0%。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基-6-硝基苯胺可以通过多种方法合成。

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向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸镧,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺。加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕后继续反应0.5h。将反应液冷却至10C以下,有白色固体逐渐析出,抽滤,真空干燥得白色固体共计64.5g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为86.6%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制温度在10~12C左右,滴加63mL浓硝酸。2-甲基-6-硝基苯胺具有过氧化性质。2-甲基-6硝基苯胺供货费用

借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺规格

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、制药、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率为59.4%,纯度99.68%;王雅珍同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,总产率为72.0%5]。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化6,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺规格

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