N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺批发价

时间:2023年01月16日 来源:

2-甲基-6-硝基苯胺的储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。保持容器密封。远离火种、热源。库房必须安装避雷设备。排风系统应设有导除静电的接地装置。采用防爆型照明、通风设置。禁止使用易产生火花的设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。操作注意事项:操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程。操作处置应在具备局部通风或全方面通风换气设施的场所进行。避免眼和皮肤的接触,避免吸入蒸汽。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。如需罐装,应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。避免与氧化剂等禁配物接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。倒空的容器可能残留有害物。使用后洗手,禁止在工作场所进饮食。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。待搅拌液体呈现暗红色时,将溶液与黄色固体分离,并同时将其中放置在冷却环境中。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺批发价

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一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,本研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施,即首先制备出乙酰化产物,然后将其加人事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。郑州2-甲基6-硝基苯胺改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。

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2-甲基-4-硝基苯胺留在母液中,通过加氨水调节pH,会有2-甲基-4-硝基苯胺析出。用水方便地游离得到2-甲基-6-硝基苯胺,其原因归结于2-甲基-6-硝基苯胺形成分子内氢键,从而其盐酸盐稳定性较差,在酸浓度较低时即自动游离,而2-甲基-4-硝基苯胺不能形成分子内氢键,因此它的盐酸盐较稳定。分离了2-甲基-6-硝基苯胺的母液可以很方便地得到2-甲基-4-硝基苯胺。但用水分离出的2-甲基-6-硝基苯胺胺不纯,必须用水蒸气蒸馏[6]来提纯。水蒸气蒸馏的优点是,可以得到比较纯的物质,缺点是分离效率不高,产率比较低。

当2-甲基-6-硝基苯胺达到12:1.0时,产率达到较大,随着继续增加催化剂AlCl3用量,其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成,并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺,从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足,则参加反应的乙酸酐减少,合成反应不能彻底完成,导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率,不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验,考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。用水稀释盐酸盐进行产物分离。

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2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。太原2甲基6硝基苯胺

并采用IR,1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺批发价

分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外将已干燥好的2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺分别与KBr研磨,因为2-甲基4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺为有色物质,为了使透光度好,故它们的质量为KBr质量的1/20,压片,测红外。影响酰化反应产率因素有:邻甲苯胺的纯度、邻甲苯胺和冰醋酸的摩尔比、Zn粉的用量、反应温度等;影响硝化反应产率的因素有:硝化剂的选择、反应温度、溶剂的选择等;影响水解反应产率的因素有:反应温度、反应时间等。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺批发价

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