成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢，关系到反应进行的进行程度，乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快，则溶液中乙酸酐浓度就会偏高，会发生一系列副反应，如对位乙酰取代物等生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低；当乙酸酐滴加速率过慢时，合成反应会不易进行，同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13)；：n(硫酸二甲酯)=1.2：1.0时，2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加，产物产率不断增加，当比值达到1.2：1.1时产率较高，继续增加催化剂AlCl；用量，其产率降低。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺。成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大，因为是以冰酷酸为酰化剂的，该酰化反应是可逆的，为了提高产率，我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为：0.2：0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率，加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。陕西2氯6甲基4硝基苯胺直接将其与浓硝酸融合后，邻甲苯胺会生成2-甲基乙酰苯胺，经过鉴定原有物质反应比重为80%。

待搅拌液体呈现暗红色时，将溶液与黄色固体分离，并同时将其中放置在冷却环境中，待5~10min左右，继续在变色的液体中加入冰水，继续搅拌，待溶液搅拌过程中出现黄色固状物体时，停止搅拌。采取蒸馏处理的方式，对2-甲基乙酰苯胺化合反应后的产物进行处理，并应用浓度为50%的乙醇溶液进行固体物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。为了进一步验证所产生物品的合格程度，对提取后的2-甲基-6-硝基苯胺进行检测，其相关值为：熔点为135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯环上的CH数量为3200、2900，与2-甲基-6-硝基苯胺合成参考数值相比，在其成分合格控制范围内。

2-甲基-6-硝基苯胺使用过程中，应确保外包装干净、干燥、标签完整、标识清晰、品名与内含物相符。配制试剂需要张贴标签。装有配制试剂、合成品、样品等的容器上标签信息需明确，标签信息应包括名称、编号、使用人、日期等；切勿使用饮料瓶存放试剂或样品。切勿使用破损量筒、试管、移液管等玻璃器皿。 特定实验室使用的危险化学品须存放在固定房间或区域，不得随意将危险化学品带到实验室外或其他房间。实验完成后剩余的危险化学品应及时归位并妥善保管。对于2-甲基-6-硝基苯胺，应提供相应资质，才能进行购买、使用。密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)。

2-甲基-6-硝基苯胺的泄露应急处理：作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序：建议应急处理人员戴携气式呼吸器，穿防静电服，戴橡胶耐油手套。禁止接触或跨越泄漏物。作业时使用的所有设备应接地。尽可能切断泄漏源。消除所有点火源。根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。环境保护措施：收容泄漏物，避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。泄漏化学品的收容、清理方法及所使用的处置材料：小量泄漏：尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所。禁止冲入下水道。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖，抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专门的收集器内，回收或运至废物处理场所处置。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基6-硝基苯胶纯度较低。成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

目前，2-甲基-6-硝基苯胺的制备方法主要有两种： (1) 将3，4，5-三 氯硝基苯在高压釜中高压氨解而得，该制备工艺设备投资大，需要使用高压设备，具有危险性；该工艺目前也只有在理论探讨阶段，很少有工业化，其主要用途还是以处理副产物3，4，5-三氯硝基苯为目的； (2) 对硝基苯胺在盐酸介质中通氯反应而成，该访法制备的产品外观呈暗黄色，质量普遍在94%左右；更为头疼的是，该制备工艺产生大量的酸性母液废水，给环境造成了影响。在环保日益重视的现在，开发环保的2-甲基-6-硝基苯胺制备仿法具有重要的意义。成都N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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