北京2-甲基-6硝基苯胺

当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时，产物邻硝基乙酰苯胺产率较高，这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长，合成反应会生成一系列副产物，如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成，导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降；当合成反应时间偏短时，合成反应不能彻底完成，同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样，同样关系到产率的高低，因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时，在保持其他合成条件不变的情况下，选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验，考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。北京2-甲基-6硝基苯胺

改进方法工艺稳定，硝化反应温度容易控制，2-甲基6-硝基苯胺产率：较高为59.4%，纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐，常温下滴加53.5mL邻甲苯胺，加料速度以控制体系温度不超过40C为宜，滴加完毕继续反应0.5h后，冷却至10C以下，有固体逐渐析出，抽滤得白色固体，母液用NaOH溶液调至pH=8~9，又析出少量白色固体，过滤，合并滤饼，真空干燥得白色固体共计62.6g，经鉴定为2-甲基乙酰苯胺，收率为84%。合肥2-氨基-3-硝基甲苯2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中。

2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺，以邻甲苯胺为原料，改进了原有乙酰化，硝化一锅煮的方法，采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成.用红外，核磁，质谱等对2-甲基-6-硝基苯胺及其中间体2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。结果表明，改进方法工艺稳定，硝化反应温度容易控制，2-甲基-6-硝基苯胺产率为59.4%，纯度为99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是当代化工生产的主要材料，在当代化工生产中占有重要地位。基于此，采取乙酰化和硝化反应思路，对2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺进行探究，以达到充分发挥2-甲基-6-硝基苯胺资源优势，促进提高化工生产效率的目的。

化学位移在10.30处的吸收峰为亚氨基质子峰。化学位移在2.24处的吸收峰为2号碳原子上的质子峰；化学位移在6.15处的吸收峰为氨基质子峰；化学位移在6.61处的吸收峰为4号碳原子上的质子峰；化学位移在7.23处的吸收峰为3号碳原子上的质子峰；化学位移在8.01处的吸收峰为5号碳原子的质子峰。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，乙酰化化反应的较好条件为：催化剂AlCl3与乙酸酐摩尔比为1.2：1.0、反应温度为9C、反应时间为2h、乙酸酐滴加速率为6mLmin'。将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。

当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H，同样也表明目标产物中有苯环结构的存在；2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰；1624cm，处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰；1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰：化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰；化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰；化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。可旋转化学键数量：0，互变异构体数量：无。北京2-甲基-6硝基苯胺

外观与性状：红色-棕色固体。北京2-甲基-6硝基苯胺

储存2-甲基-6-硝基苯胺的建筑物不得有地下室或其他地下建筑，其耐火等级、层数、占地面积、安全疏散和防火距离，均应符合国家有关规定。设置储存地点及设计建筑结构，除了应符合国家有关规定外还应考虑对周围环境和居民的影响。2-甲基-6-硝基苯胺应储存在阴凉、通风、干燥的场所，不得露天存放，不得接近酸性物质。包装必须严密，不允许泄露，严禁与其他物品共存。2-甲基-6-硝基苯胺出入库前均应按合同内容检查验收、登记，验收内容包括数量、包装及危险标志。经核对后方可入库、出库，当物品性质未弄清时，不得入库。北京2-甲基-6硝基苯胺

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