山西三甲基氢醌的生产工艺

时间:2022年12月22日 来源:

在重排和酰化过程中,三甲基氢醌传统的催化剂是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。在此类质子酸的存在下发生重排酰化,从而制取TMHQ。此类催化剂优点是反应活性很高,缺点是腐蚀性太强,易形成酸气流,且在中和反应后会有大量的盐生成,不利于产品提纯和净化。固体酸因其不易腐蚀设备,且反应后容易分离回收,因而受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是铟盐,选择三价铟盐,如InC];以及全氟化的磺酸树脂。此类催化剂具有和硫酸--样高的活性,可使原料转化率达到100%但不耐高温,稳定性较弱,不便于重复利用。今后我国药用,食品,化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。三甲基氢醌还能够减轻各种有毒物质对人体的侵害。山西三甲基氢醌的生产工艺

山西三甲基氢醌的生产工艺,三甲基氢醌

三甲基氢醌的具体实施方式:共沉淀法制备催化剂,各组分摩尔比为Fe :Mg :Ce :V :K=100 :30 :5 :5 :0. 5。将40mL此 催化剂装填于不锈钢固定床反应器中,原料间甲酚、甲醇、水按摩尔比1 :5 :3混合后,经计 量泵定量投料,经预热、气化后与载气混合进入催化剂床层反应。反应物由反应管底部导 出,经冷凝和气液分离后,气相产物经水洗后放出,液相产物精馏脱甲醇和水后的粗产品, 粗产品减压精馏得到纯的2, 3,6-三甲酚产品。液体空速在0. 51Γ1,常压下催化剂单程稳定 运行2000h,反应产物用气相色谱仪内标法进行分析。南京2.3.5三甲基氢醌三甲基氢醌的生产有化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等多条工艺路线。

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三甲基氢醒合成采用绿色合成技术,相对于传统的合成技术,避免了大量重金属污染,同时进一步降低了生产成本。异佛尔酮合成过程中采用高温、高压管式反应器和精馏模块集成技术,实现了连续合成和精馏,反应时间实现了精确控制,降低了副产物的产生,同时原料实现了连续化回用,副产物也实现了连续化回用,进一步压制了副产物的生成,进一步提高了原料的利用率。异佛尔酮转位和氧化过程中只用少量的金属催化剂,采用空气氧化,并实现了催化剂的重复利用,实现了绿色生产。

偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取,这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系,在70℃下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系,H0为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40℃反应4 h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂,以乙酸为溶剂,HO,为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。人体缺乏三甲基氢醌会直接影响生殖、肌肉、循环、骨骼和神经等系统的正常功能。

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三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,且依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。以TMP为原料,通过直接氧化得到TMBQ,再经还原合成TMHQ(Scheme5)。此法工艺简单,原料来源丰富,TMP的转化率和TMHQ的收率较高,因而得到了普遍地研究。依据TMP原料来源以及TMBQ的合成工艺,可分为三种方法。在催化剂参与下,TMP在电极的阳极发生氧化生成TMBQ,然后TMBQ的粗品在阴极直接还原为TMHQ。潘电解TMP制备TMHQ的方法。他们采用板框式电解槽,用石墨作阳极,镍作阴极,阳离子交换膜作隔膜,水、醇和醚作混合溶剂,电解温度为10~50C,阳极液为TMP及少量催化剂(由硫酸盐及非离子表面活性剂构成),阴极液为前一次电解过的阳极液。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。三甲基氢醌能促进皮肤的新陈代谢和防止色素沉积,改善皮肤弹性,具有美容、护肤、防衰老等性能。南京三甲基氢醌双酯

三甲基氢醌的性质与稳定性:远离氧化物。山西三甲基氢醌的生产工艺

上海元辰化工原料有限公司小编介绍,三甲基氢醌的制备:均三甲酚法是以NaOH为催化剂,均三甲酚(1)在高压氧气中氧化为4-羟基-2,4,6-三甲基-2,5环己二烯酮(2); 2于250℃经甲基转位后再经还原合成TMHQ ( Scheme 1),总收率47 % 。 l可由苯酚甲基化合成,也可从合成2,6-二甲基苯酚的副产物中进行提取,故均三甲酚法具有较大的实用价值。该方法工艺流程短,但1价格较高,且只依靠对2,6-甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模生产。目前,美国和日本多采用该生产路线。山西三甲基氢醌的生产工艺

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