福州2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家

时间:2022年09月29日 来源:

以对硝基甲苯为原料,以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原,所得还原产物在溶剂I,2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用这种方法可避免使用发烟硝酸,减少了环境污染,而且反应过程安全,条件温和,后处理简单,更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料,经缩合、硝化、水解、中和而得;由于酰化剂为苯磺酰氯,价格较贵,加之反应过程和后处理均比较麻烦。普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料。福州2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家

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当2-甲基-6-硝基苯胺反应时间为2h时,产物邻硝基乙酰苯胺产率较高,这是因为反应到2h时其合成反应已经完全反应。当随着反应时间延长,合成反应会生成一系列副产物,如对位乙酰取代物、酸酐等物质的生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成产率的下降;当合成反应时间偏短时,合成反应不能彻底完成,同样也导致导致合成邻硝基乙酰苯胺产率下降。反应时间跟反应温度一样,同样关系到产率的高低,因此要控制好反应时间。在合成对邻硝基乙酰苯胺时,在保持其他合成条件不变的情况下,选择乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'进行试验,考察了乙酸酐滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率影响。河北2-氨基-3-硝基甲苯2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。

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用水分离的物质的熔点:2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为124.9°C~129.5C。.水蒸气蒸馏分离物质的熔点:2-甲基-6-硝基苯胺的熔点为:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔点为:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%。从以上实验数据得到酰化反应较好条件为:反应温度100°C,邻甲苯胺和酷酸的摩尔比0.2mol:0.5mol。硝化反应较好条件为:反应温度10C~12C邻甲基乙酰苯胺与1,2-.氯乙烷的摩尔比0.2:0.75(60m1),在与HNO3:H2SO4摩尔比为0.2:0.7。

滴加乙酸酐速率为6mLmin'l时产物产率达到较高。乙酸酐滴加速率快慢,关系到反应进行的进行程度,乙酸酐滴加的速率过快或过慢都不利用合成反应进行。如乙酸酐滴加速率过快,则溶液中乙酸酐浓度就会偏高,会发生一系列副反应,如对位乙酰取代物等生成,导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率降低;当乙酸酐滴加速率过慢时,合成反应会不易进行,同样会导致邻硝基乙酰苯胺合成的产率偏低。当n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0时,2-甲基6-硝基苯胺的合成产率达到较高。在反应中随着催化剂用量的增加,产物产率不断增加,当比值达到1.2:1.1时产率较高,继续增加催化剂AlCl;用量,其产率降低。在对2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步处理时。

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浓硝酸滴加完毕后,分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度应严格控制体系温度在10~12C,加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止,然后将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加人36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺供应价格

疏水参数计算参考值(XlogP):2,氢键供体数量:1,氢键受体数量:3。福州2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g,锌粉太多会和醋酸反应,会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好,醋酸太少,则反应进行的不完全;醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加过快,反应剧烈,将失去控制,甚全引起裂开:同时硝基易被氧化。滴加速度太慢,达不到硝化反应所需的温度,会使硝化反应不能发生。硝化反应时,溶剂的选择也非常重要,如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中,那么与混酸反应的反应物的量降低,产率下降。福州2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家

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