太原三甲基氢醌

时间:2021年09月26日 来源:

在US4046813中描述了一种有机碱吡啶存在下,使用铅、钒、铬、锰、铁、钴等的乙酰配合物为催化剂。催化氧化β异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的方法,该方法虽然具有约100%的转化率,但同时反应还容易使β异佛尔酮向a-异佛尔酮异构化转化,且反应中又容易形成高聚的副产物,所以使得反应的选择性下降。在US6297404和US6300521中,描述了一种在DMF或DMA以及三丙胺存在下,使用席夫碱及乙酸锂或乙酸铵的催化体系催化氧化β异佛尔酮的方法,该制备三甲基氢醌方法一个较大的缺陷就是反应容易产生3.5.5-三甲基环己-2-烯1酮和2,2,6三甲基环己烷1,4-二酮等副产物。偏三甲苯法综合经济效益好。太原三甲基氢醌

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为了除去沉积的有机物质,用洗涤用过的催化剂,并在500 ℃下煅烧。为了确认沉积的有机物,浓缩溶液,然后通过GC分析。结果表明沉积的有机物为三甲基氢醌和少量TMBQ。然后,洗涤的催化剂在相同的较佳工艺条件下用于催化氢化。观察到氢化反应时间显着缩短,总摩尔产率几乎与新鲜催化剂的摩尔产率相同。结果进一步证实,催化剂失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉积。以LBA为溶剂,在Pd/C催化剂上开发了TMBQ催化加氢制备TMHQ的新工艺,使TMHQ的加氢摩尔产率达到99.4%,TMHQ分离总摩尔收率达到96.7%。河北三甲基氢醌结构式储存的地方必须远离氧化剂。

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三甲基氢醌用途:该品是维生素E的主环,与异植物醇缩合得到维生素E。包装:25KG/桶,纸板桶。中文名称:三甲基氢醌;分子式:C9H12O2;物化性质:白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。中文名称:三甲基氢醌;分子式:C9H12O2;物化性质:白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。

使用溶剂甲基叔丁基醚,总收率也低并且溶剂易于炸裂。我们发现,在实验中,过滤的反应混合物的颜色很容易从亮变为暗。这表明甲基叔丁基醚溶剂中的三甲基氢醌在暴露于空气时更容易被氧化。此外,三甲基氢醌在甲基叔丁基醚中表现出更大的溶解度。因此,难以将TMHQ和溶剂分离,这可能是总摩尔产率低的另一个可能原因。乙酸乙酯可用于氢化,但由于其水解作用,除水是必要的。但是,使用溶剂LBA得到氢化摩尔产率为99.4%,总分离摩尔产率为96.7%。虽然LBA也含有酯,但不必除去水。以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见,这是因为偏三甲苯价廉易得。

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较高氢气压力的苛刻反应条件使选择性下降,而且还增加了设备要求和生产成本。结果表明氢气压力为0.5-0.6MPa是合适的。催化剂的再利用:用新鲜催化剂在1小时内获得96.6%的分离摩尔产率。对于随后的运行,每回合补充0.35g新鲜催化剂。从第四次催化剂再利用中回收了LBA。催化剂在重复使用前用LBA溶剂清洗。值得注意的是,在催化剂的再利用研究过程中,为了得到较高的三甲基氢醌分离摩尔产率,反应时间明显延长。对于第三次重复使用,反应时间显着延长至6.3小时。然而,自第三次重复使用后,反应时间保持在约7h。维生素E用作医药、饲料、食品、化妆品的添加剂,而且在工业上得到越来越多地应用。河北三甲基氢醌结构式

三甲基氢醌提纯工艺流程短,但原料价格较高,依靠对2.6-二甲基苯酚副产物的提取难以实现大规模的生产。太原三甲基氢醌

上海元辰化工原料有限公司小编介绍,材料和主要仪器:三甲基氢醌:工业用,99.4%,;LBA。溶剂:工业用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂,南通莱嘉丽化工(中国);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度计分析),;异丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和异丙醇均是购买使用。三甲基氢醌的合成:本文优化了反应参数,并且在KCFD05-10(500mL)高压釜中研究了溶剂的影响。在CJ-5(5L)高压釜中研究了催化剂的再利用。太原三甲基氢醌

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