广州2

时间:2021年05月11日 来源:

采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl电极_上直接电解合成三甲基苯醌。在离子隔膜电解槽中,电解合成TMBQ的电流效率为47%,偏三甲苯的总转化率为58.8%。偏三甲苯直接氧化法:偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下,通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ,然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单,设备投资少,采用的氧化剂多为H2O2或过氧乙酸,符合绿色反应工艺的要求。偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取,这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。在空气中极易被氧化,自然界中并不存在。广州2,3,5三甲基氢醌

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原料的转化率和收率都较低,分别为45%和35%。均三甲酚法(TMP):均三甲酚既可由苯酚甲基化而得,又可从合成2,6-二甲基苯酚的副产物中进行提取,故研究此方法具有较大的实用价值。美国和日本多采用均三甲酚为原料的生产路线。以NaOH为催化剂,均三甲酚在高压氧气中氧化为4-羟基2.4.6-三甲基-2,5-环己二烯酮(TMCH),然后TMCH在250C下进行甲基转位,经还原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚转化为TMHQ计,其收率可达47%。鉴于均三甲酚是生产2,6-二甲基苯酚工艺的副产物,对此副产物进行分离提纯,合理地加以回收利用具有重大意义。广东三甲基氢醌的作用以偏三甲苯(TMB)为原料,冰醋酸为溶剂,过氧化氢(50%)为氧化剂,通过直接氧化合成了2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。

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三甲基氢醌的加氢收率先升高后略有下降。较高负载量的催化剂能够通过促进氢化和压制去甲基化反应来增加TMHQ产率。随着催化剂负载的增加,通过Pd活性位点的增加促进了吸附。然而,较高的催化活性可能会引起由于苯基的氢化而导致选择性降低。较高量的催化剂将带来更高的反应速率和更短的反应时间。观察到当催化剂负载量从0.71g变化到0.88g时,反应时间几乎没有减少。但是,由于使用贵金属催化剂,Pd/C用量的增加将极大地提高生产成本。因此,催化剂负载量为0.71g是合适的。

三甲基氢醌以H2O2CH,COOH-H2SO.为氧化体系,在70C下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率为11%。以复合铁卤化络合物为催化体系,H2O2为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40C反应4h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高,但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。用Y-Al2O3作催化剂,以乙酸为溶剂,H2O2为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。三甲基氢醌沸点53℃。

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上海元辰化工原料有限公司小编介绍,材料和主要仪器:三甲基氢醌:工业用,99.4%,;LBA。溶剂:工业用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂,南通莱嘉丽化工(中国);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度计分析),;异丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和异丙醇均是购买使用。三甲基氢醌的合成:本文优化了反应参数,并且在KCFD05-10(500mL)高压釜中研究了溶剂的影响。在CJ-5(5L)高压釜中研究了催化剂的再利用。利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌。2.3.5三甲基氢醌批发价

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三甲基氢醌工艺的技术关键在于异佛尔酮的氧化,以及氧代异佛尔酮的重排和酰化。β异佛尔酮氧化法:长期以来,将β异佛尔酮(β-IP)氧化为氧代异佛尔酮一直是化学化工领域研究的热点,目前已报道的文献和专利已非常之多。总的来说,目前β异佛尔酮的氧化主要是以过渡金属的有机配位化合物和无金属催化体系为催化剂,以分子氧或空气氧化,很多的时候会加入一些添加剂(比如助溶剂等)。反应采用的催化剂主要有:过渡金属盐催化剂、过渡金属的席夫碱催化剂、过渡金属的乙酰配合物催化剂、离子液体支载的Z酰金属复合物催化剂、过渡金属的卟啉或酞菁配合物催化剂、全金属催化剂和无金属催化体系催化剂等。广州2,3,5三甲基氢醌

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