南京三甲基氢醌二乙酸酯

时间:2021年05月08日 来源:

偏三甲苯法:以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见,这是因为偏三甲苯价廉易得,且综合经济效益好。偏三甲苯法中根据其合成TMHQ技术路线又可分为以下四种工艺。异丙基偏三甲苯法:原料5-异丙基偏三甲苯是通过偏三甲苯与丙烯烷基化反应获得的。5异丙基偏三甲苯经磺化、碱熔、再脱去异丙基可得到TMHQ(Scheme1),总收率可达63%~68%(以原料偏三甲苯计)。此工艺反应条件温和,可在常压下进行,但原料纯度较低,杂质(约17%的6-异丙基偏三甲苯)不易分离,故此法在实际应用中有一定限制,已逐渐被淘汰。通过三甲基氢醌和异植醇的催化缩合反应制备d,1-α-生育酚的方法,该方法包括在催化剂双。南京三甲基氢醌二乙酸酯

南京三甲基氢醌二乙酸酯,三甲基氢醌

较高氢气压力的苛刻反应条件使选择性下降,而且还增加了设备要求和生产成本。结果表明氢气压力为0.5-0.6MPa是合适的。催化剂的再利用:用新鲜催化剂在1小时内获得96.6%的分离摩尔产率。对于随后的运行,每回合补充0.35g新鲜催化剂。从第四次催化剂再利用中回收了LBA。催化剂在重复使用前用LBA溶剂清洗。值得注意的是,在催化剂的再利用研究过程中,为了得到较高的三甲基氢醌分离摩尔产率,反应时间明显延长。对于第三次重复使用,反应时间显着延长至6.3小时。然而,自第三次重复使用后,反应时间保持在约7h。安徽2 3 5 三甲基氢醌三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体,国内企业主要采用对羟基。

南京三甲基氢醌二乙酸酯,三甲基氢醌

在较高温度下,三甲基氢醌的新鲜催化剂呈现出平坦的曲线。相反,由于有机物质的吸附,样品1和样品2在200和400 ℃之间存在明显的峰值。活性炭重量损失开始于600 ℃以上。与新鲜催化剂和样品1相比,样品2的峰值更尖锐,表明存在另一种有机物吸附。因此,催化剂失活的主要原因是两种有机物的沉积。通过DSC和GC分析研究了TMHQ合成中催化剂上的碳沉积,并证实有机物为TMHQ和TMBQ。有机物在使用过程中逐渐沉积在催化剂表面。一般来说,这些有机物会降低催化剂的有效表面,因此导致催化剂活性下降。

催化剂的表征表明三甲基氢醌和少量TMBQ的沉积是催化剂失活的主要原因。在经过简单处理后,催化剂可以重复使用,在TMBQ氢化成所需产物TMHQ时不存在明显的活性损。并得出较佳反应条件使其成为理想的工业工艺。整个工艺包含三步反应:第1步,间甲酚与甲醇反应合成出2,3,6-三甲基苯酚,反应转化率超过95%,选择性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚与氧气/空气反应得到2,3,6-三甲基对苯醌,单程反应收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌,单程反应收率≥90%。催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。

南京三甲基氢醌二乙酸酯,三甲基氢醌

三甲基氢醌初始浓度的影响:当TMBQ的初始浓度从0.08增加到0.14g/mL时,TMBQ的转化变化很小。值得注意的是,随着TMBQ的初始浓度从0.08g/mL变为0.10g/mL,TMHQ的氢化产率增加。随着0.10至0.14mg/mL的进一步增加,所需产物的氢化产率逐渐降低。在初始TMBQ浓度为0.10g/mL时获得较高的TMHQ产率99.3%。它表明,原料浓度的进一步增加促进了TMHQ的产生,而且还导致更多的副反应。TMBQ浓度的积累可以通过提高反应速率和缩短反应时间来促进生产。然而,高TMBQ浓度使TMHQ在反应过程中更容易沉淀,其中Pd/C不易从反应混合物中过滤。2,3,5-三甲基氢醌的一种合成方法,采用Cu-SBA-15介孔分子筛为催化剂。南京三甲基氢醌二乙酸酯

合成方法:1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌。南京三甲基氢醌二乙酸酯

我国目前的三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)也只有几家公司投产,我国目前已成为世界饲料生产第二大国,若动物饲料中维生素E的添加量按国外平均水平添加的话,每年消耗维生素E将近2000t。根据我国饲料工业规划,2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。而且今后我国药用,食品,化妆品等对Chemicalbook维生素E的需求也会稳步增长。所以在近十几年,甚至二十几年内,三甲基氢醌的未来市场并不会处于饱和状态。此项目的开发具有广阔的应用前景。维生素E用作医药、饲料、食品、化妆品的添加剂,而且在工业上得到越来越多地应用。南京三甲基氢醌二乙酸酯

信息来源于互联网 本站不为信息真实性负责