武汉三甲基氢醌主要生产企业

在三甲基氢醌(2，3，5-三甲基对苯二醌，TMHQ)的汽油（或石油醚）溶液中，搅拌下加入保险粉溶液，室温搅拌3h，过滤，滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤，干燥，得三甲基对苯二酚。有机中间体、医药中间体，是维生素E的主环，与异植物醇缩合得到维生素E。产品规格：98.5%。产品包装：25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶缩口纸桶或铁桶包装，用双层塑料袋、双道铜蕊线扎口。产品贮运：贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。保质期：12个月。三甲基氢醌和异植物醇是合成维生素E的两个中间体，目前世界市场上的三甲基氢醌主要由德国公司生产，远不能满足维生素E的需求。现已成为国内有一定地位的医药中间体专业生产厂家,主要产品有三甲基氢醌。武汉三甲基氢醌主要生产企业

维生素E的工业合成由主环2,3, 6-三甲基氢醌和侧链植物醇或异植物醇缩合而成。侧链的综述,国内已有报道”。因此本文就主环方面国内外近年来的进展,作- -扼要的叙述。三甲基氢醌的制备方法一种廉价的制备三甲基对苯二酚方法，该方法不存在废催化剂处理问题，主要包括以下步骤：（1）在酸催化剂存在下使异佛尔酮反应，并通过蒸馏回收β-异佛尔酮，（2）在无定形碳和碱的存在下氧化β-异佛尔酮，得到4-氧代异佛尔酮，（3）在固体酸催化剂存在下，使4-氧代异佛尔酮与酸酐在液相中或与羧酸在气相中反应，得到三甲基氢醌，（4）水解三甲基氢醌，得到三甲基氢醌。合肥三甲基氢醌结构以偏三甲苯为原料,H2O2-CH3COOH-H2SO4为氧化体系,直接氧化合成 2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。

三甲基氢醌，也称2，3，5-三甲对苯二酚（英文名称：2，3，5-trimethylhydroquinone，简称TMHQ），是合成维生素E（VE）的重要中间体，它与异植物醇缩合生产维生素E。三甲基氢醌是合成维生素E的主要原料之一，它和异植物醇反应合成维生素E。三甲基氢醌的生产有化学氧化-还原、异佛尔酮氧化-重拍、催化氧化-还原等多条工艺路线，其中催化氧化-还原工艺是目前国外应用较多的三甲基氢醌生产工艺，很多国外企业均采用此工艺。催化氧化-还原工艺与化学氧化-还原工艺相比，具有产品收率高、纯度高、工艺条件弹性高、废酸、废渣排放量小等优点。

2,3,5-三甲基苯醌是一种重要的医药中间体,它经过催化加氢还原可以合成2,3,5-三甲基氢醌,而2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E的重要中间体，分别以偏三甲苯,2,3,6-三甲基苯酚为原料,经催化氧化一步反应制备2,3,5-三甲基苯醌。主要内容和结果如下: 偏三甲苯为原料制备2,3,5-三甲基苯醌的反应过程中,采用冰醋酸为溶剂,双氧水为氧化剂,将不同质量的Fe3+负载于硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3上,不同质量的铜酞菁与硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3复合,将与铜酞菁复合的硅酸,硅胶,γ-Al2O3,β-Al2O3放入马弗炉中煅烧,制备出的催化剂用于偏三甲苯催化氧化制备2,3,5-三甲基苯醌的反应中,运用外标法进行GC分析测量反应过程中偏三甲苯的转化率和2,3,5-三甲基苯醌的产率,得到催化剂为10gγ-Al2O3与3g铜酞菁复合得到的催化剂J。三甲基氢醌以萃取过程为研究对象,收集66个样品,采用偏较小二乘法(PLS)建立萃取过程中TMBQ的定量分析模型。

通过正交实验优化了加氢工艺,因素包括催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力和温度。并以反相液相色谱(RP-HPLC)测定料液中TMHQ和TMBQ的含量。在转速800rpm下,得到的优化工艺如下:⑴以Pd/C为催化剂:催化剂用量0.8%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度90℃,压力0.5~0.6MPa,在5L反应釜中TMBQ转化率接近100%,TMHQ收率96.7%;⑵以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上。在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响。三甲基氢醌通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ。维生素E用作医药、饲料、食品、化妆品的添加剂，而且在工业上得到越来越多地应用。武汉求购三甲基氢醌TMHO

目标产物2,3,5-三甲基苯醌可用保险粉还原成2,3,5-三甲基氢醌,摩尔收率达95.76%。武汉三甲基氢醌主要生产企业

三甲基氢醌关键技术一：催化空气氧化2，3，6-三甲基苯酚技术：采用新型催化体系，反应底物浓度提高2到5倍，在国际技术领域内尚无相关文献资料报道，本技术属首创。关键技术二：2，3，5-三甲基苯醌催化加氢技术：采用特定的负载工艺和还原工艺，配套特殊结构的反应设备，提高了加氢反应的时空效率。关键技术三：2，3，5-三甲基苯醌分离纯化技术：“三位一体”分离纯化——粗分离+静置+精分离技术及配套关键装置关键技术四：三甲基氢醌分离纯化技术：“2+1”产品分离纯化——溶剂回收与产品提纯装置组合+产品质量控制系统。武汉三甲基氢醌主要生产企业

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