徐汇区原装短程分子蒸馏系统创新服务
分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项
1、 进行开机前检查:清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送点。
2、 将各附属零部件(接收烧瓶、冷阱等拆卸件)安装到位,关闭其空气导通的阀门,在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了(此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的),开启其与设备本体相连通的阀门(针对有相应阀门的部件)。
3、 将液氮装入到冷阱中(装入量要过半),如果强制冷部位(冷阱处)配备有制冷机,那么待其温度达到设定值后,
4、 开启真空泵组,对系统进行真空抽取(注意泵组开启顺序)
5、 预热15min,打开真空泵阀,
6、 待真空度达到一个平衡之后,调整真空度调节阀,将真空度调整至本次实验所需要的真空度值,
7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源,进行温度设定,设定完成后启动运行(注意在开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压)
8、 如果温度高于150度,打开搅拌电机“45度左右”,
9、 待进料预热单元温度达到设定值后,关闭进料阀门,然后将待分离物料装填至进料容器中(注意防止物料在进料容器中凝固)
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首先普通的真空蒸馏都是在沸点温度下进行分离,而分子蒸馏时可以在任何温度下进行的,只要冷热两面间存在温差,就可以达到分离目的。
第二,普通的蒸馏时蒸发与冷凝的可逆过程,液相与气相间可以形成相平衡状态,但分子蒸馏过程中,从蒸发表面逸出的分子直接飞向冷凝面,中间不会与其他分子发生碰撞,理论也没有返回到蒸发液面的可能性,因此,分子蒸馏是不可逆的。
第三,因在沸点温度下,所以普通真空蒸馏有鼓泡、沸腾的现象,而分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,不会有鼓泡沸腾的现象。
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分子蒸馏的一些问题(2)
6. 擦膜分子静止(WFMS)和短路静止或分数仍然有什么区别?
在这类设备中似乎存在很多混淆和滥用术语的问题。因此,请注意以下几点:
A.分子蒸馏与短程蒸馏相同。这两者都意味着使用高真空和靠近加热蒸发表面的冷凝表面。对于许多应用,如***素和其他具有更高分子量和沸点的化合物,如果距离不近,设备将无法正常工作,如果有的话。
B.有些人将术语“短路径”仅与基本玻璃器皿设置相关联,该基本玻璃器皿设置涉及具有通向冷凝器和***烧瓶的颈部的基本沸腾烧瓶,或者称为KIugelrohr的类似变体。这些也被称为罐静物(在容器中,而不是***感),并且都被认为是批量模式设备。但这些只是短程或分子的一种(也是**简单的) - 还有其他形式,包括我们的连续模式WFMS。
C.分子蒸馏器不是分配蒸馏器。分配静止设备意味着利用提供多个平衡阶段或“理论塔板”的垂直填料塔,要求冷凝器进一步远离沸腾瓶,并且仅在填料塔有时相当长的障碍物后达到,这是热敏感的问题***素等材料。单个理论牌照的分子蒸馏器足以满足大多数***素的工作,并且产品降解**少(我们也确实为其他应用提供了几种不同类型和尺寸范围的分馏设备)。
我们知道,常规蒸馏,不论常压下的,或者是真空下的粗真空蒸馏与低真空蒸馏,利用的原理都是根据不同物质的沸点差,也就是挥发性的不同,对其进行分离提纯。但是如果混合物的沸点相同或者很接近的情况下,常规的蒸馏就无法进行下去了。
而分子蒸馏利用的则是物质间不同的分子运动平均自由程来实现分离。什么是分子运动平均自由程?一个分子连续两次碰撞间飞行距离的平均值。它的大小取决于分子的密度。因此进行分子蒸馏需要满足的是混合物分子的平均自由程需要存在差异,且差异越大越好。而要满足足够大的分子运动平均自由程,就需要保证足够的低压,因此分子蒸馏的真空度比普通真空蒸馏要高很多。
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分子蒸馏是一种特殊的液体分离技术,它与传统蒸馏依靠沸点差分离原理不同,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低(100~10000mmHg),且使冷凝表面靠近蒸发表面,其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时,从蒸发表面汽化的蒸气分子,可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样,达到物质分离的目的。
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技术原理:分子蒸馏技术是一种新型的液-液分离或精制技术,是利用混合物组分中不同分子运动的平均自由程的差异不同而进行分离的。其特征是蒸发面与冷凝面之间的距离小于被分离物料分子的平均自由程,根据被分离物系各组分的分子量不同,分子平均自由程的差别进行分离。 液体受热后,轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置捕集器,使得轻分子不断被捕集,从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
应用范围:此技术应用于废矿物油回收处置。
工艺流程:主要工艺流程为“预处理——分子蒸馏——固定床脱色”。
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