天津蒸发光散射检测器G4260处理方法

    基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术推荐炒酸枣仁-醋五味子药对比较好配伍比例。通过超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术测定不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对中酸枣仁皂苷A含量，推荐比较好配伍比例，为临床用药提供参考。方法设置不同剂量配比的炒酸枣仁-醋五味子药对（1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1），采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱（mm×50mm，μm），蒸发光散射检测器，乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速mL/min，柱温30℃，进样量1μL，酸枣仁皂苷A色谱峰与相邻色谱峰的分离度不低于，测定药对中酸枣仁皂苷A含量。结果酸枣仁皂苷A在05～5μg范围内呈良好线性关系，回归方程为Y＝127691X－16201（r＝93），重复性、稳定性和回收率良好。上述9个不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对的酸枣仁皂苷A浓度依次为9、3、9、4、7、2、4、6、3mg/mL。结论本研究揭示炒酸枣仁-醋五味子配伍比例为7∶3时酸枣仁皂苷A含量比较高，可为临床养心***治法遣方用药提供依据。 检测器可通过许多可用的液相色谱软件包进行编程和控制。天津蒸发光散射检测器G4260处理方法

蒸发光散射检测器是通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷等。 

优势：

1) 可检测挥发性低于流动相的任何样品；  

2) 流动相低温雾化和蒸发，对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度；    

3) ***的梯度和溶剂兼容性，无溶剂峰干扰；  

4) 辅助载气提高了检测灵敏度，保持检测池内的清洁，避免污染；

5) 高精度雾化和蒸发温度控制，保证高精度检测；  

6) 可与任何HPLC系统连接。

蒸发光散射检测器，通用型检测器，是20世纪80年代才研发生产出来的，主要用于检测挥发性低于流动相的样品，而不需要样品含有发色基团，它的响应值与样品的质量成正比，灵敏度比示差折光检测器（RID）高，对温度变化不敏感，基线稳定，可用于梯度洗脱，但由于灵敏度和重现性差，使得其应用受到影响。   天津蒸发光散射检测器G4260处理方法避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上，极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。

检测器性能的好坏直接影响仪器的正常工作，其中噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声是指由检测器输出与被测样品组分无关的无规则波动信号。对于判断基线噪声是来自检测器还是来自泵或流动相，可将泵关上, 继续走基线，如果噪声立即停止，基线呈一条直线, 说明基线噪声来自泵或流动相中的气泡, 应设法排气；若停泵后仍有噪音出现, 应检查检测器。如果上述都检查过，那需要考虑的其它问题就是：是否改变流动相的组成；是否改变检测波长；流动相是否相溶；流动相是否干净等问题，然后针对问题一一排除。

    蒸发光散射检测器原理：高效液相洗脱液进入检测器后，首先被高压气流雾化，形成的小液滴进入蒸发室(漂移管)，流动相及低沸点的组分被蒸发，剩下高沸点组分的小液滴进入检测池，光束穿过检测池时被散射，散射光被检测元件接收形成电信号，电信号通过放大电路、模数转换电路、计算机成为色谱工作站的数字信号——色谱图。1、雾化过程：液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴，从而使溶剂更易于蒸发。正面撞击分流：雾化颗粒不均匀、信号响应低、稳定性差、分流后信号降低明显热分流模式：平衡时间长、稳定性差、热分流影响溶剂蒸发效果束流分流模式（性能比较好）：雾化颗粒均匀、信号响应更高且稳定、信号强度与不分流相当雾化过程2、蒸发过程：载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中，溶剂被除去，留下微粒或纯溶质的小滴。低温蒸发模式（比较好）：对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度高温蒸发模式璃旋转蒸发室：需清洗，机械强度低不锈钢蒸发室：机械强度大，无需清洗，稳定性好直管内填充分流：信号不断降低，易残留污染长弯管空腔：无需清洗，稳定性好蒸发过程3、检测过程。 蒸发光散射检测器价格昂贵。

    样品制备对照品制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含，即得。供试品制备：取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100～120目，10g，内径为2cm，用三氯甲烧-甲醇（9：1）混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水（60:20：3）混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60:29:6）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。桔梗主含皂苷类成分,易溶于不同浓度的甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇等溶剂提取效率受到提取试剂影响较大，因此，提取过程中需关注溶剂比例及浓度。超声提取对提取效率的影响较大。 1260蒸发光散射检测器具有高灵敏度、高效、高重现性的先进技术。甘肃蒸发光散射检测器G4260产品介绍

该检测器会蒸发溶剂，然后测量散射光的强度，该强度与样品浓度成正比。天津蒸发光散射检测器G4260处理方法

    荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物，再进行荧光检测。其**小检测浓度可达／ml，适用于痕量分析；一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级，但其线性范围不如紫外检测器宽。近年来，采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比，因而具有很高的灵敏度，在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。1原理化合物受紫外光激发后，发射出比激发光波长更长的光，称为荧光；荧光强度(F)与激发光强度(I0)及荧光物质浓度(C)之间的关系为：F=εCl；F=KCQ为量子产率，K为荧光效率，ε为摩尔吸光系数，l为光径长度。从电子跃迁的角度来讲，荧光是指某些物质吸收了与它本身特征频率相同的光线以后，原子中的某些电子从基态中的比较低振动能级跃迁到较高的某些振动能级。电子在同类分子或其他分子中撞击，消耗了相当的能量，从而下降到***电子激发态中的比较低振动能级，能量的这种转移形式称为无辐射跃迁。由比较低振动能级下降到基态中的某些不同能级，同时发出比原来吸收的频率低、波长长的一种光，就是荧光。被化合物吸收的光称为激发光。 天津蒸发光散射检测器G4260处理方法