北京岛津原子吸收石墨管处理方法

使用 Agilent 280Z 石墨炉原子吸收光谱仪结合 O-mega 石墨管对土壤中的Cd 元素进行快速测定。

本文介绍了采用配备特有的 O-mega 一体平台石墨管的安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪快速测定建筑用地和农耕用地土壤中 Cd 元素的方法。利用该方法检测 6 份同批次消解的土壤分析分析标准物质 GSS24，所得到的回收率为 92.3%–103.9%，平均回收率为 98.7%；6 份样品溶液检测结果的 RSD 为 4.7%；同时采用该方法检测多种土壤成分分析标准物质的快速半消解溶液，所得到的测试值和标准值吻合好。本应用所提供的检测方案完全满足对土壤中 Cd 元素进行快速检测的要求。

    立即将容器冲洗干净,重新配制。9.稳定性差仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因,可在气源管道上加一阀门控制开关,调稳流量。废液流动不畅。停机检查,疏通或更换废液管。火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳定。光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度,但会出现噪声大,测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。10.背景校正噪声大光路未调到比较好位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重合。高压调得太大。适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度。原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。11.校准曲线线性差光源灯老化或使用高的灯电流,引起分析谱线的衰弱扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。狭缝过宽,使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例,使校准曲线产生弯曲。因此,需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。12.产生回火造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度造成的。广东岛津原子吸收石墨管结构设计该法具有检出限低准确度高，选择性好,分析速度快等优点。

    技术支持Article原子吸收石墨管的发展与优点说明：原子吸收石墨管的发展与优点说明早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理，当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度，但在分析化学方面的应用极不普遍。直到1955年由Walsh,Alkemade、Milaty等人各自**建立了原子吸收光谱法作为常规的分析方法。特别是Walsh通过大量研究工作将原子吸收发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术，不仅在理论方法上奠定了基础，而且在实际应用和仪器原理方面也作出了贡献。从光源发射的待测元素的发射光谱通过一“吸收池”，入射光的一部分被吸收池通过热解离所产生的原子吸收。吸收池的重要作用是将样品中的离子或分子变成待测元素的基态原子。毫无疑问，这个过程是原子吸收中重要，关键的一环，原子化器的好坏，直接关系到原子化效率，也就是关系到定量分析在准确度。到目前为止，原子化技术可分为火焰、石墨炉、氢化物发生和冷蒸气法，为了避开雾化器-燃烧器系的缺点，设计一个更易于进行物理量的吸收池，获得更好的检出限，人们在早期就预想引入电加热原子器。1959年Lvov在King基础上(5)研究出世界上支石墨管。

    直到1955年由Walsh,Alkemade、Milaty等人各自**建立了原子吸收光谱法作为常规的分析方法（4）。特别是Walsh通过大量研究工作将原子吸收发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术，不仅在理论方法上奠定了基础，而且在实际应用和仪器原理方面也作出了贡献。从光源发射的待测元素的发射光谱通过一“吸收池”，入射光的一部分被吸收池通过热解离所产生的原子吸收。吸收池的重要作用是将样品中的离子或分子变成待测元素的基态原子。毫无疑问，这个过程是原子吸收中**重要，**关键的一环，原子化器的好坏，直接关系到原子化效率，也就是关系到定量分析在准确度。到目前为止，原子化技术可分为火焰、石墨炉、氢化物发生和冷蒸气法，为了避开雾化器-燃烧器系的缺点，设计一个更易于进行物理量的吸收池，获得更好的检出限，人们在早期就预想引入电加热原子器。1959年Lvov在King基础上（5）研究出世界上***支石墨管。在石墨炉中原子化方面，**基本的理论和实践的研究工作是由Lvov开创的。到1970年之后的十年中，已在分析技术方面显示出相当的重要性，特别是对痕量和超痕量元素的测定，成为当今仪器分析技术的重要手段。岛津原子吸收石墨管的使用方法。

    关于原子吸收石墨管寿命短的处理方法经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时，石墨管用不了多少次就损坏了，根据岛津总部指示其原因有以下几种可能：1．用户样品有高氧化性，造成石墨管氧化，使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸，高浓度硝酸或样品未消化好等。2．石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片，造成石墨炉超温，使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉，可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭，主要是石墨椎导光孔一定要清理干净，温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净，以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用**工具调整。3．氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护，要检查两路气流量，可设定低温程序如150度，设定内部气流量为1升/分，断开内保护气管用排水法检查1分钟的氩气流量。同样方法检查外保护气流量应为。如果以上原因都能排除，普通石墨管应能使用几百次以上，热解石墨管有可能用到上千次。纵向加热标准石墨管。广东岛津原子吸收石墨管结构设计

采用进口高纯、高密和**度石墨材料研制的石墨管。北京岛津原子吸收石墨管处理方法

    用于原子吸收分光光度计的石墨管石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后，以其灵敏度高面被广泛应用。但因当时对此技术尚缺乏认识，以致使用不当，故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于vov等人开拓性的工作，确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据，进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展，近年来成为有发展前途的分析技术（1）。作为石墨炉技术的原子器----石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果，研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究（2、3），迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂，特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺，尚未见公开报道。本文根据文献报道，对石墨炉技术在研究与应用、石墨管的制造技术和石墨管开发的前景等问题加以综述。一、石墨炉技术的研究与应用1．石墨炉技术的发展历史及其优点早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理，当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度，但在分析化学方面的应用极不普遍。直到1955年由Walsh。北京岛津原子吸收石墨管处理方法