河北进口原子吸收光谱仪石墨管

    石墨炉的灰化步骤的根本目的就是欲将样品中的非待测物质即共存物燃烧殆尽，以减少对原子化阶段的干扰；如果样品中的共存物灰化不彻底，那么样品中的共存物在进入温度很高的原子化步骤的瞬间，就会全部被释放出来。这种现象有些类似前面所提到的爆沸现象。由于共存物的灰化温度低于待测元素的原子化温度，所以在进入高温下的原子化阶段的瞬间，样品中残留的共存物就会被迅速释放出来。则造成了背景信号超前于样品信号的现象。（2）那么为何会造成灰化不彻底的现象呢？其关键的原因是灰化温度不够。提起灰化温度真可谓是一把双刃剑；如果灰化温度低了，样品中的共存物则驱除不尽，于是在原子化阶段便产生一个超前于样品峰的背景干扰；如果灰化温度高了，又会在灰化阶段对待测物质产生灰化损失，尤其是低温元素更为突出。这种灰化损失如图-10所示：图-10灰化阶段产生了灰化损失的案例（3）如果既想灰化彻底又想减少灰化损失，解决的途径有三：首先是尽量在样品的前处理上做足功课，也就是说将样品中的共存物尽量消除在前处理过程中。其次是优化**佳灰化温度，做到不温不火。**后是在灰化阶段采用基体改进剂掩蔽技术。“现象。可自动标准曲线配置，自动进样分析，智能化样品稀释和具有样品浓缩功能。河北进口原子吸收光谱仪石墨管

    并且与上次用的不是一个生产厂家。2、对灵敏度的影响，由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高，在用石墨炉原子吸收光谱法测定时，使测定的灵敏度降低。如遇到此情况，重新更换硝酸，或在水样前处理过程中，尽可能少用或不用硝酸。由于不同生产厂家生产的酸，杂质的含量是不相同的。因此，在用石墨炉进行水样分析时，一定要注意：配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸，只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。注意事项总之，利用原子吸收光谱法进行样品分析时，一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验，提**析技巧。只有这样，才能取得令人满意的分析结果。河北进口原子吸收光谱仪石墨管石墨炉可视系统：通过可在线显示石墨炉进样和分析全过程，使分析人员一目了然建立分析方法和判断数据结果。

    以保护原子化的基态原子不再被氧化，并用以清洗和保护石墨管。为使石墨管在每次分析之间能迅速降至室温，从上面冷却水入口通如20℃的水以冷却石墨炉原子化器。l管式石墨炉使试样原子化的程序通常包括l干燥(120~150℃，30~60s)：防止溶液爆沸、低温长时间干燥l灰化(或分解，400~1300℃,10~30s)：共存物质挥发测定元素不损失测定元素形态一致l原子化(1200~2500℃，3~5s)：确保待测元素原子化充分l高温净化(除残2600~3000℃，5s)：***石墨管内残存物质l四个步骤，其中高温净化时间要短，以防止损坏石墨炉。l石墨炉程序升温过程示意图优点：石墨炉原子化法的优点是原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%，灵敏度高，其***检测限可达10-6~10-14g,试样用量少，液样约1~100μL，固样约20~40μg。适用于难熔元素的测定。缺点：试样组成的不均匀性的影响较大，测定的精密度较低;共存化合物的干扰比火焰原子化法大;背景吸收大时需进行背景校正。基本原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

    atomizer)可分为预混合型火焰原子化器(premixedflameatomizer),石墨炉原子化器(graphitefurnaceatomizer),石英炉原子化器(quartzfurnaceatomizer)，阴极溅射原子化器(cathodesputteringatomizer)。a.火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成特点：操作简便、重现性好b.石墨炉原子化器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是**常用的原子化器。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%灵敏度高：其检测限达10-6~10-14试样用量少：适合难熔元素的测定c.石英炉原子化系统：是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。d.阴极溅射原子化器：是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。3、分光系统(单色器)分出被测元素谱线(或共振线)。由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成；色散元件为棱镜或衍射光栅；单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领。赛默飞长寿命石墨管。

    作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线，也可用一元二次方程绘制工作曲线。三、样品稀释对分析结果的影响原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前，首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果，样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内，那么就要考虑稀释样品，使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是：稀释的倍数不易过大，用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质，这就会产生测量误差。四、酸对测定的影响1、对空白值的影响，几年前，在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是，突然发现，空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了，又重新洗容器，重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定)，结果仍然如此，重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验，**终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的。赛默飞原子吸收光谱仪常用普通石墨管。检测原子吸收光谱仪石墨管设备制造

检测器：高灵敏度宽范围光电倍增管检测器，样品光束和参比光束应能够实时检测。河北进口原子吸收光谱仪石墨管

    当买回仪器一用才明白，这种判断是错误的，对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此，对于高浓度样品的测定来说，选用高精度的测定方法，如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收，而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右，所以不能像发射光谱法那样，同时测定浓度范围很宽的样品二、绘制正确的工作曲线由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：1、绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定。2、标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。3、工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的，如浓度再高，标准曲线就***地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一，就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用，以实现宽浓度范围的测定。然而，这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素，只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。河北进口原子吸收光谱仪石墨管