立体化原子吸收光谱仪石墨管执行标准

▲2.4单色器及色散率：采用中阶梯光栅，石英棱镜的二维分光系统；倒线色散率优于0.5nm/mm。

▲2.5狭缝：0.1、0.2、0.5、1.0nm狭缝，自动选择。

▲2.6控温方式：真实温度控制方式，带电压和光纤双重控温方式，过流保护。

▲2.7温度范围及比较大升温速率：室温-3000℃以上；比较大3500℃/S的升温速率。

▲2.8灵敏度：Cd特征质量为0.6pg，Pb为1.5pg, As为5.2pg（均为20ul进样量，使用普通空心阴极灯）。

★2.9石墨炉可视系统：通过电脑屏幕可在线显示石墨炉进样和分析全过程，使分析人员一目了然建立分析方法和判断数据结果。 赛默飞长寿命石墨管。立体化原子吸收光谱仪石墨管执行标准

    另一个原因是石墨电极的冷却水渗漏到石墨电极中，当原子化的数千度的高温烘烤到这些渗漏的水分时，就会被迅速蒸发到温度较低的石英窗上而结露。无论是哪种结露原因，**终都会因为石墨炉内保持的逐渐下降的温度而被慢慢烘干，直至消失；这就是背景信号逐渐恢复到零点的机理。如果结露的隐患不及时排除，这种现象仍然会随着测试的进程周而复始地重复出现。“现象（九）石墨管在空烧时，会产生一个很大的背景信号，并且随着空烧次数的累加，该背景信号会逐渐减少，直至平衡。石墨炉空烧时的背景信号说明：众所周知，石墨炉在使用前必须要做空烧处理，其目的就是将石墨管里残留的干扰物质烧掉，以利后面的分析的需要。在做***次空烧时，有可能出现一个很高的背景信号，尤其是刚刚换上的新石墨管，但是该信号很快就会复到零点，如果继而再做第二次空烧复查时，背景信号几乎消失了或者极小，这些都是正常现象。但是有时在做空烧时，会发现背景信号仍然很高；并且多次空烧后，背景信号呈对数趋势而缓慢下降，并且**终不能回到零点。遇到这种情况首先要更换一只新的石墨管做空烧试验，如果背景信号消失了，则说明前一只石墨管产生了记忆效应，应该报废了。天津原子吸收光谱仪石墨管很贵3狭缝：狭缝的宽度自动选择，狭缝的高度自动选择，配备超高分辨率光学系统专用的0.1nm狭缝。

    6平行测定由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。7加标回收加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收率很高。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收较高也不能**考核结果完全准确无误。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以，作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。8标准加入法标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应；二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在***效应。

    4、检测与控制系统检测器用来完成光电信号的转换，即将光信号转换为电信号，检测器一般用光电倍增管，近年来固体检测器(面阵CCD等)也开始得到应用。控制系统用来控制和协调光谱各部件工作，AAS大部分采用单片机或通用PC机控制。5、数据处理系统通过PC机软件实现信号积分、连续平均值、峰高、峰面积的记录，同时计算出多次测量的平均值及相对标准偏差，对工作曲线采用不同的拟合，报出(打印输出)测量结果等。原子吸收光谱仪结构示意图原子吸收光谱仪对辐射光源的基本要求是：（1）辐射谱线宽度要窄，一般要求谱线宽度要明显小于吸收线宽度，这样有利于提**析的灵敏度和改善校正曲线的线性关系;（2）辐射强度大、背景小，并且在光谱通带内无其他干扰谱线，这样可以提高信噪比，改善仪器的检出限;（3）辐射强度稳定，以保证测定具有足够的精度;（4）结构牢固，操作方便，经久耐用。空心阴极灯能够满足上述要求，它是由一个被测元素纯金属或简单合金制成的圆柱形空心阴极和一个用钨或其他高熔点金属制成的阳极组成。灯内抽成真空，然后充入氖气，氖气在放电过程中起传递电流、溅射阴极和传递能量的作用。空心阴极灯腔的对面是能够透射所需要的辐射的光学窗口，如图3-3所示。长寿命ELC涂层石墨管。

    通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。3、原子吸收光谱仪方法原理原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时，如果辐射波长相应的能量等于原原子吸收光谱仪子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基态原子吸收了能量，**外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态。原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度，以及每种元素都将优先吸收特定波长的光，因为每种元素需要消耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中，基态原子吸收特征辐射，通过测定基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量。二、原子吸收光谱仪基本构成原子吸收光谱仪由五部分组成，分别为激发光源、原子化器、单色器、检测与控制系统、数据处理系统，此外还有仪器背景校正系统。1、光源发射被测元素的特征光谱必须是锐线光源,如:空心阴极灯(HCL)、无极放电灯(EDL)等。锐线光谱要求有足够的强度、背景小、稳定性。2、原子化器。原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。中国台湾优势原子吸收光谱仪石墨管

石墨炉原子吸收光谱仪用于环境土壤、农产品、药品等中多种微量金属元素的定量分析。立体化原子吸收光谱仪石墨管执行标准

    谱线变宽能引起校正曲线弯曲，灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施：（1）选择性能好的空心阴极灯，减少发射线变宽。（2）灯电流不要过高，减少自吸变宽。（3）分析元素的浓度不要过高。（4）对准发射光，使其从吸收层中央穿过。（5）工作时间不要太长，避免灯过热。（6）助燃气体压力不要过高，可减小压力变宽。原子吸收光谱法:2.原子化过程原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2．1火焰原子化在这过程中，大致分为两个主要阶段：（1）从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。（2）从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能，同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低，对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言，解离能小于，容易被解离；当大于5eV时，解离就比较困难。2．2石墨炉原子化样品置于石墨管内，用大电流通过石墨管，产生2800℃以下的高温，使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化，在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为：（1）干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉。立体化原子吸收光谱仪石墨管执行标准