山西真实岛津原子吸收石墨管
近年来,土壤环境污染日益严重,国家高度重视土壤环境保护工作。2016年5月,***印发《土壤污染防治行动计划》,要求对农用地实施分类管理,保障农业生产环境安全;实施建设用地准入管理,防范人居环境风险。紧接着,生态环境部印发《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》,对监控项目及检测方法均做了详细规定。对于农用地和建设用地土壤污染物Cd元素的检测,均推荐采用灵敏度高的传统石墨炉原子吸收法。商品化石墨炉原子吸收仪大多采用的塞曼背景校正单光束设计,在分析土壤等复杂基质样品时,需经常重置斜率或重校曲线以保证测定结果的可靠性,但是该操作极大地降低了样品分析的通量,降低了分析效率。本文采用配备独有O-mega平台石墨管、PSD120自动进样器和专有塞曼背景校正技术的Agilent280Z石墨炉原子吸收光谱仪,在连续检测大批量样品时无需重置斜率或重新校准曲线,同时可以保证获得较好的测定稳定性和准确度。该方法既适用于硝酸-高氯酸-氢氟酸体系的全消解前处理方式,同时也适用于硝酸-氢氟酸体系的快速半消解法。 按管体形状分:普通石墨管(直筒管)、平台石墨管。山西真实岛津原子吸收石墨管
4.波长偏差增大产生原因:准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了改变。解决办法:利用空心阴极灯进行校准波长。(钙镁混合灯;Cu、Pb)5.电气回零不好阴极灯老化:更换新灯。废液不畅通,雾化室内积水,应及时排除。燃气不稳定,使测定条件改变。可调节燃气,使之符合条件。阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢,逐一检查***。毛细管太长。可剪去多余的毛细管。6.输出能量低可能是波长超差;阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色器被严重污染;放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有无故障。7.重现性差故障解析故障解决原子化系统无水封,使火焰燃烧不稳可加水封,隔断内外气路通道废液管不通畅,雾化筒内积水,大颗粒液滴被高速气流引入火焰可输通废液管道排除废液撞击球与雾化器的相对位置不当重新调节撞击球与雾化器的相对位置雾化系统调节不好,使喷雾质量差,是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致重新调整雾化系统或选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器雾化器堵塞,引起喷雾质量不好仪器长时间不用。岛津原子吸收石墨管性价比热解涂层石墨管石墨炉原子化器中的石墨管表面涂覆一层热解石墨,改善其多孔疏松的性质。
影响石墨管寿命的因素转载2017-05-1203:57:59[影响石墨管寿命的因素]:石墨管是石墨炉原子吸收的***大耗材,使用石墨炉原子吸收的成本包括元素灯,氩气,电,石墨管,石墨锥环其中石墨管耗材占据石墨炉原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的寿命长短直接影响到石墨炉的效益高低...石墨管是石墨炉原子吸收的***大耗材,使用石墨炉原子吸收的成本包括元素灯,氩气,电,石墨管,石墨锥环其中石墨管耗材占据石墨炉原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的寿命长短直接影响到石墨炉的效益高低。石墨炉原子化机理是大电流通过石墨管发热产生高温比较高达3000摄氏度的原子化过程。在这种高温下,石墨管不管是化学性质还是物理性质都会发生较大的变化,比如化学性质也会更加活泼,容易发生一些在常温不易发生的化学反应,物理的导电性,热膨胀等等,进而影响到石墨管的使用寿命。1.石墨锥环安装不合理或者损坏。石墨管是被夹在两个石墨锥之间,当石墨锥安装不合理,导致石墨管两端的力度不相同,或者是不在一条直线上,会导致石墨管的热膨胀受力不一致导致边缘损坏。此时有可能是直接断裂。2.光控温窗口脏或者是石墨炉膛漏水,氩气不纯。
同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记:待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用qing氟酸分解样品,后用高氯酸赶去qing氟酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时,吸收值采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。9、测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路必须通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒;测定中高温原子化元素采用大功率加热,低温原子化元素采用1秒或秒加热。调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。
7)故障现象:由于石墨环与石墨管接触不良,造成重现性变差。产生原因:①在纵向加热的石墨炉中,石墨环及石墨电极是夹持在石墨管两端实施加热的,如图-17所示:图-17、纵向加热的石墨炉实例在正常情况下,由于石墨环的电阻远远小于石墨管的阻值,加之石墨管中部位置的阻值又大于管子两端的阻值,因此在加热时,石墨管中间部位也就是注样的位置首先受热升温。给人直观的判断就是:在原子化的瞬间,正常情况下,石墨管首先是从中间发亮,然后向两边延伸发亮。可是当石墨环与石墨管接触部位结垢时,其接触面的电阻就会变大,于是石墨管在此时变为两端先升温(发亮);这种结垢的石墨环如图-18所示:图-18、结垢的石墨环②此外石墨炉另一个接触不良的隐性故障是:夹持石墨管的电极弹簧因滑轨生锈致使阻力加大,在石墨管受热膨胀后电极复位不良,产生一个假的变动的背景值,使测试结果重现性变差。可移动的石墨炉电极的结构如图-19所示:图-19、电极移动机构排除方法:①更换新石墨环或者对原有的石墨环进行研磨。方法是:取下电极(注:连同石墨环一起),然后用一只两端完好的石墨管(新旧均可)对结垢或被污染的石墨环进行类似“钻木取火”式的研磨。热解生成的碳沉积在炉内石墨管表面,形成一层质密的热解石墨,性能可得到改善。内蒙古岛津原子吸收石墨管产品介绍
石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。山西真实岛津原子吸收石墨管
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