测量岛津原子吸收石墨管耗材
使用原子吸收石墨管时需注意的事项1、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。2、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。3、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。4、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使*大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。5、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。6、请分析工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢*酸分解样品,后用高氯酸赶去氢*酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好。原子吸收石墨管在地环境样品中的研究与应用。测量岛津原子吸收石墨管耗材
而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时,务必先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的zui佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记:待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品,后用高氯酸赶去氢氟酸的操作,高氯酸务必***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,测试数据无法采用,再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时,吸收值zui好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量,这样带来较小的误差,而采用峰高测量时,影响因素太多,会带来较大的误差。9、测定时,烘干、灰化、除残阶段,石墨管内气路、外气路务必通氩气保护;原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒。甘肃岛津原子吸收石墨管量大从优岛津原子吸收石墨管的特性。
原子吸收常见隐性故障十例谈关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了,为了支持仪器信息网关于第二届原创活动,我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来,奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业维修培训的操作人员也可以胜任。故障案例:(1)燃烧缝生锈,汽化的样品不能全部被原子化,影响灵敏度。(2)燃烧器底座不光洁,汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。(3)喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。(4)燃烧缝偏离光轴,造成灵敏度下降。(5)冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。(6)冷却循环水温度过低,造成石墨炉的石英窗表面结露,使得测定值重现性变差。(7)由于石墨环与石墨管接触不良,造成重现性变差。(8)石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。(9)保护气及载气流量不足,造成石墨管易断故障(10)冷却水管路的过滤网被水锈堵塞,造成仪器报警。例举仪器:Z-8000,Z-5000,Z-2000型原子吸收详细内容:(1)故障现象:燃烧缝因生锈被腐蚀,致使汽化的样品不能全部被原子化。
原子吸收热解石墨管和普通石墨管的区别:主要区别在:1、原子化器不同火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点:操作简便、重现性好。石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是**常用的原子化器。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化。原子化效率高:在可调的高温下试样利用率较高。灵敏度高:其检测限达10-6~10-14。试样用量少:适合难熔元素的测定。2、操作条件的选择火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)。石墨炉**佳操作条件的选择(惰性气体**佳原子化温度)。3、精确度火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级。石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。石墨炉原子吸收光谱仪采用横向加热石墨管,加热速度可高达3800K/秒,可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。 清洁处理完而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。
直到1955年由Walsh,Alkemade、Milaty等人各自独立建立了原子吸收光谱法作为常规的分析方法(4)。特别是Walsh通过大量研究工作将原子吸收发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术,不仅在理论方法上奠定了基础,而且在实际应用和仪器原理方面也作出了贡献。从光源发射的待测元素的发射光谱通过一“吸收池”,入射光的一部分被吸收池通过热解离所产生的原子吸收。吸收池的重要作用是将样品中的离子或分子变成待测元素的基态原子。毫无疑问,这个过程是原子吸收中**重要,**关键的一环,原子化器的好坏,直接关系到原子化效率,也就是关系到定量分析在准确度。到目前为止,原子化技术可分为火焰、石墨炉、氢化物发生和冷蒸气法,为了避开雾化器-燃烧器系的缺点,设计一个更易于进行物理量的吸收池,获得更好的检出限,人们在早期就预想引入电加热原子器。1959年Lvov在King基础上(5)研究出世界上***支石墨管。在石墨炉中原子化方面,**基本的理论和实践的研究工作是由Lvov开创的。到1970年之后的十年中,已在分析技术方面显示出相当的重要性,特别是对痕量和超痕量元素的测定,成为当今仪器分析技术的重要手段。调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。广西岛津原子吸收石墨管型号
岛津原子吸收石墨管的原理。测量岛津原子吸收石墨管耗材
于是、当被汽化的样品经过燃烧缝时,很多样品因受急速降温所形成的水珠被潴留在缝隙内,形成火焰断焰的故障。许多使用者见到此现象认为是燃烧缝因样品或杂质结垢所致,反复用酸清洗燃烧头也不见效,其实真正的原因是燃烧头的温度问题。排除方法:将冷却循环水的温度调制到室温的±2℃。(6)故障现象:冷却循环水温度过低,造成石墨炉的石英窗表面结露,使得测定值重现性变差。产生原因:石墨炉的加热电极为了散热,一般均为采用水冷方式,而且石英窗也附在电极上,因此,石墨电极的温度直接影响着石英窗的温度;电极与石英窗的关系见图-14、15;图-14、石英窗与电极的关系图-15、石英窗构造当石英窗的温度过低时,室内空气的水汽边被冷凝而附在石英窗上,造成了一个很大的假背景吸收,直接影响着分析结果;图-16所示为在没有样品的状态下背景值的情况(蓝色谱线为背景)。此种故障尤其是在潮热的季节、地方和测试波长较短的元素时更加严重。遇到此类故障许多操作者往往在石墨炉进样量、升温程序、石墨管等诸方面找原因,而忽略了石英窗结露这个隐性故障。图-16、石英窗结露的故障实例排除方法:与上述解决办法一样,降低水冷温度与室温接近。。测量岛津原子吸收石墨管耗材