青海岛津原子吸收石墨管型号

    立即将容器冲洗干净,重新配制。9.稳定性差仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因,可在气源管道上加一阀门控制开关,调稳流量。废液流动不畅。停机检查,疏通或更换废液管。火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳定。光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度,但会出现噪声大,测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。10.背景校正噪声大光路未调到比较好位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重合。高压调得太大。适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度。原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。11.校准曲线线性差光源灯老化或使用高的灯电流,引起分析谱线的衰弱扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。狭缝过宽,使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例,使校准曲线产生弯曲。因此,需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。12.产生回火造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度造成的。当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理。青海岛津原子吸收石墨管型号

    这就是灵敏度下降的一个隐性原因。排除方法：使用1000目的水砂纸，沾上水，轻轻打磨燃烧缝入口处的两侧斜面及缝内壁，**后?0％的硝酸水溶液和蒸馏水清洗数次。（参看图－4）注意：打磨时一定不能伤及燃烧缝，尤其不能扩大燃烧缝的宽度，否则灵敏度反而下降。图－4、打磨燃烧缝（Z-8000型）（2）故障现象：燃烧器底座不光洁，造成汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。产生原因：一般燃烧器均是由上盖部分（燃烧缝也在此处）和底座结合而成，见图－5所示；图－5、燃烧器(Z-5000型）但是，当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈，从而造成汽化样品因受阻而流通不畅，使测试灵敏度降低。生锈的燃烧器底座和底座管壁见图－6、7所示：图－6、生锈的底座（Z-8000型)图－7、生锈的底座管壁（Z-8000型)排除方法：与清洁燃烧缝的方法一样，用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁；见图－8所示：图－8、用砂纸打磨底座和管壁（Z-8000型)（3）故障现象：喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。产生原因：当火焰分析灵敏度下降时，有些仪器操作者首先会检查样品的提升量，以判断是否是喷雾器的原因，这种做法无疑是正确的。当检查者发现样品的提升量的确是下降了后。青海岛津原子吸收石墨管型号岛津原子吸收石墨管的分类。

    石墨炉原子吸收常见的故障以及排除方法石墨炉原子吸收常见的故障已经排除方法（1）发生原因：样品的前处理不完全;解决办法:重新配置样品溶液（注意：运用优级纯硝酸做介质）；（2）发生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；判别办法：用牙医镜调查进样状况；查看清洗泵中有无气泡；（3）发生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）判别办法：经过模拟监视屏幕调查信号线有无灰化丢失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾；解决办法：重新设置升温程序；（4）发生原因：石墨管、石墨环被污染发生了记忆效应；判别办法：按照正常升温程序不进样，调查石墨管的空白吸光值是否小于（任何元素均如此），而且重复性是否相差不大？解决办法：替换相应部件；（5）发生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；判别办法:石墨管在原子化升温开端瞬间，石墨管正常是由向两头延伸发光，如果石墨管是从两头向集中发光则是接触不良；解决办法：首要替换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所造成的；根据以往经验，石墨环不良的几率较大；（6）发生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；判别办法：石墨炉升温几次过后。

    用于原子吸收分光光度计的石墨管石墨炉原子吸收光谱在1970年以商品仪器出现后，以其灵敏度高面被广泛应用。但因当时对此技术尚缺乏认识，以致使用不当，故被误解为易受多种因素干扰而限制了其发展。后来由于vov等人开拓性的工作，确立了石墨炉原子吸收光谱的科学根据，进而使该项研究工作获得了突飞猛进的发展，近年来成为有发展前途的分析技术（1）。作为石墨炉技术的原子器----石墨管是原子吸收分光光度计的关键元件。为获得准确的分析结果，研制质量的石墨管具有重要意义。尽管国内外专业人员进行了大量研究（2、3），迄今为止尚未得到满意的结果。这是由于该技术是介于石墨热解涂层和微量分析技术等边缘学科且制造工艺复杂，特别是数以万计的批量生产难以实现。目前有关制造工艺，尚未见公开报道。本文根据文献报道，对石墨炉技术在研究与应用、石墨管的制造技术和石墨管开发的前景等问题加以综述。一、石墨炉技术的研究与应用1．石墨炉技术的发展历史及其优点早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理，当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度，但在分析化学方面的应用极不普遍。直到1955年由Walsh。岛津原子吸收石墨管的制作过程。

    待到石墨环接触面洁净后再用无水乙醇进行多次擦净复位。见图－20：图－20、研磨石墨环②给电极滑轨加注少量的润滑油，参见图－21：图－21、给电极滑轨注油（8）故障现象：石墨电极与电极座接触不良，隐蔽性强，造成炉温不足。产生原因：石墨管的电阻很小，一般也就是十几毫欧姆左右。但是石墨炉加热的电流却很大，可以达几百安培。根据电功率公式，石墨炉做的功为：P=I2·R；从公式可以得知，尽管石墨管的阻值很小，但是施加的电流却很大，因此石墨管得到的热功率仍然很大。由于施加于石墨管上的电流不是直接作用在石墨管上，而是通过电缆、石墨炉电极基座、电极、石墨环等一系列环节，因此这些部件如果接触不良，就会导致作用在石墨管上的热功的减少。在上述部件中，由于冷却水要流经电极，所以冷却水的微小渗漏会逐渐直接作用在电极与电极基座之间的接触面，久而久之，这个接触面会因生锈而产生接触电阻加大。这种故障较为隐蔽，平时不易发现。当测试灵敏度下降或重现性不良时，在炉子加热结束后，立即用手指背轻触电极，如果此时电极发烫，说明就是上述故障。不良的石墨炉电极和电极基座如图－22。按工作方式分：横向加热石墨管、纵向加热石墨管。标准岛津原子吸收石墨管原理

按处理方式分：涂层石墨管、非涂层石墨管。青海岛津原子吸收石墨管型号

    23所示：图－22、生锈的电极图－23、生锈的电极基座排除方法：用1000目的水砂纸进行小心细致的研磨；电极的冷却水出入口处的密封垫圈要经常检漏，损坏时要及时更换。（注意：避免研磨下来的铜屑进入电极和石墨环中，以防测铜时造成假吸收）（9）故障现象：保护气及载气流量不足，造成石墨管易断故障。产生原因：一般来说，当使用者遇到石墨管易断的故障时，往往想到的是：炉温是否过高？样品酸度是否过大？或基体改进剂是否使用不当？其实另一个隐蔽的故障就是因为保护气或载气的流量不足，致使石墨管过早被氧化而烧断。图－24所示的石墨管就是因为保护气及载气流量均不足，从而引起石墨管被烧断的例子。至于为何管子**容易从中间断裂，主要是石墨管中间部位的温度**高（前面已经介绍过了），这也就是为何保护气的出口设在石墨管正下方的原因所在。图－24、被烧断的石墨管排除方法：有条件的用户可采用转子流量计来检查及调整氩气流量，如没有条件只能请专业人员来进行了。图－25就是检查氩气流量的示范例子：图－25、检查载气和保护气的流量（10）故障现象：冷却水管路的过滤网被水锈堵塞，造成仪器报警。青海岛津原子吸收石墨管型号