安徽标准岛津原子吸收石墨管
原子吸收光谱仪的使用维护和故障分析及排除一、维护规范1、每次关机及分析结束当做好以下工作:放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统;如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐;高含量样品做完,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。***灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台;关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好;使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。2、每月维护项目检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整;检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝;检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。原子化阶段时内气路停气,加热时间一般为2-3秒。安徽标准岛津原子吸收石墨管
直到1955年由Walsh,Alkemade、Milaty等人各自**建立了原子吸收光谱法作为常规的分析方法(4)。特别是Walsh通过大量研究工作将原子吸收发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术,不仅在理论方法上奠定了基础,而且在实际应用和仪器原理方面也作出了贡献。从光源发射的待测元素的发射光谱通过一“吸收池”,入射光的一部分被吸收池通过热解离所产生的原子吸收。吸收池的重要作用是将样品中的离子或分子变成待测元素的基态原子。毫无疑问,这个过程是原子吸收中**重要,**关键的一环,原子化器的好坏,直接关系到原子化效率,也就是关系到定量分析在准确度。到目前为止,原子化技术可分为火焰、石墨炉、氢化物发生和冷蒸气法,为了避开雾化器-燃烧器系的缺点,设计一个更易于进行物理量的吸收池,获得更好的检出限,人们在早期就预想引入电加热原子器。1959年Lvov在King基础上(5)研究出世界上***支石墨管。在石墨炉中原子化方面,**基本的理论和实践的研究工作是由Lvov开创的。到1970年之后的十年中,已在分析技术方面显示出相当的重要性,特别是对痕量和超痕量元素的测定,成为当今仪器分析技术的重要手段。山西岛津原子吸收石墨管价格工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质。
针对石墨炉中原子吸收石墨管该如何进行维护保养针对石墨炉中原子吸收石墨管该如何进行维护保养呢?原子吸收石墨管作为石墨炉的**,原子吸收石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同原子吸收石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、原子吸收石墨管和平台——必须由进行严格的质量控制。原子吸收石墨管的作用原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点。针对石墨炉中原子吸收石墨管的维护:1)信号漂移。可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是原子吸收石墨管变差或损坏。2)样液逸出原子吸收石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向原子吸收石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调节进样针与原子吸收石墨管的位置。3)进样针不能正常进入原子吸收石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲,调节进样针与原子吸收石墨管的位置或更换进样针。4)若调节移动旋钮不能准直到原子吸收石墨管孔中,一般是石墨炉头安装不正常。若是进样臂和盘不到位。
盐类及杂物堵塞或有酸类锈蚀,可用手指堵住节流管,使空气回吹倒气,吹掉赃物雾化筒内壁被油脂污染或酸蚀,造成大水珠被吸附于雾化筒内壁上又被高速气流引入火焰,使火焰不稳定,仪器躁声大或由于燃烧缝口堵塞,使火焰呈锯齿形可用酒精、***混合液擦干雾化筒内壁,减少水珠,稳定火焰;火焰呈锯齿形,可用刀片或滤纸***燃烧缝口的堵塞物被测样品浓度大,溶解不完全,大颗粒被引入火焰后,光散射严重引入火焰后,光散射严重,可根据实际情况,对样品进行稀释,减少光散射乙炔管道漏气检查乙炔气路,防止事故发生8.灵敏度低阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下,尽可能采用低的工作电流。雾化效率低:若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大,用手堵住喷嘴,使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为比较好。燃气与助燃气之比选择不当:一般燃气与助燃气之比小于1∶4为贫焰,介于1∶4和1∶3之间为中焰,大于1∶3为富焰。燃烧器与外光路不平行:应使光轴通过火焰中心,狭缝与光轴保持平行。分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。每盒原子吸收石墨管,带有产品说明书,请亲根据仪器说明及产品说明书使用。
3、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。4、更换石墨管时的维护石墨炉的清洁:当新放入一只石墨管时,特别是管子结构损坏后更换新管,应当用清洁器或清洁液(20ml氨水+20ml**+100ml去离子水)清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔,除去碳化物的沉积;石墨管的热处理:新的石墨管安放好后,应进行热处理,即空烧,重复3-4次;石墨锥的维护:更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入。二、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法:仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。操作时如嗅到乙炔或石油气的气味,这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气,应立即关闭燃气进行检测,待查出漏气部位并密封后再继续使用。显示仪表(表头、数字表或记录仪)突然波动,这类情况多数因电子线路中个别元件损坏,某处导线断路或短路,高压控制失灵等造成另外,电源电压变动太大或稳压器发生故障,也会引起显示仪表的波动现象。岛津原子吸收石墨管的制作过程。江苏岛津原子吸收石墨管认真负责
高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好,样品溶液时很快就出现吸收值相差很大,无法采用。安徽标准岛津原子吸收石墨管
这就是灵敏度下降的一个隐性原因。排除方法:使用1000目的水砂纸,沾上水,轻轻打磨燃烧缝入口处的两侧斜面及缝内壁,**后?0%的硝酸水溶液和蒸馏水清洗数次。(参看图-4)注意:打磨时一定不能伤及燃烧缝,尤其不能扩大燃烧缝的宽度,否则灵敏度反而下降。图-4、打磨燃烧缝(Z-8000型)(2)故障现象:燃烧器底座不光洁,造成汽化的样品被阻挡,影响灵敏度。产生原因:一般燃烧器均是由上盖部分(燃烧缝也在此处)和底座结合而成,见图-5所示;图-5、燃烧器(Z-5000型)但是,当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈,从而造成汽化样品因受阻而流通不畅,使测试灵敏度降低。生锈的燃烧器底座和底座管壁见图-6、7所示:图-6、生锈的底座(Z-8000型)图-7、生锈的底座管壁(Z-8000型)排除方法:与清洁燃烧缝的方法一样,用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁;见图-8所示:图-8、用砂纸打磨底座和管壁(Z-8000型)(3)故障现象:喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞,造成灵敏度下降或重现性变差。产生原因:当火焰分析灵敏度下降时,有些仪器操作者首先会检查样品的提升量,以判断是否是喷雾器的原因,这种做法无疑是正确的。当检查者发现样品的提升量的确是下降了后。安徽标准岛津原子吸收石墨管