湖北测量高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格

    利用安捷伦SampliQSCX固相萃取柱和液相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的β2-激动剂。本应用报告开发并验证了一种同时检测四种β2-激动剂残留物的方法，包括特布他林、沙丁胺醇、克仑特罗和福莫特罗。分析物经过液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)纯化后，由正离子多反应监测模式下的液相色谱耦合电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)进行定量。该方法为检测猪肉中四种β2-激动剂提供了亚ng/g水平的检测限（LOD），以及至5ng/g的动态校准范围。总回收率为78%至101%,相对标准偏差(RSD)为β2-激动剂是广泛应用于猪肉生产中的一种非法生长促进剂。**近发生的中毒事件都是因为猪肉中含有高水平的β-激动剂（克仑特罗）。本应用报告采用了安捷伦公司新推出的固相萃取（SPE）产品来提取和浓缩猪肉中的β-激动剂，并采用LC-MS/MS进行分析。本研究表明，安捷伦SampliQSCX可以作为在复杂基体中（如猪肉）进行多种β2-激动剂的纯化和浓缩的有效方法。用标准添加基质所测定的回收率和重现性,符合猪肉中β2-激动剂残留物检测的中国国家标准。杂质以及基质效应是不会干扰任何目标化合物的定量，比较低定量限明显低于比较高残留限量[1,2]。 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留。湖北测量高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格

    当甲醇水溶液体积分数大于20%，西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等出峰较早的化合物具有较强的溶剂效应，峰型较差，有严重的拖尾现象；加入适量甲酸明显提高了仪器灵敏度，**终选择。定量方法的选择质谱检测较大优势是用目标化合物的同位素作为内标，可以校准前处理损失、消除基质效应及校准仪器系统误差，但是同位素内标成本较高，有些同位素内标合成较困难，无法商品化，多组分同时检测时，选择有**性的几个化合物同位素内标作为共用的同位素内标是一种较为经济、简单的方法。通过对仪器条件的优化，**终选择SOL-d3、RNE-d3、CIB-d93个同位素内标作为共用内标。2.质谱条件优化采用直接进样方式，mg/L单标进样，进样量10μL，采用正负离子扫描模式对相应模式的母离子进行扫描，待测物响应准分子离子峰在正离子模式下获得，母离子均为[M＋H]＋，以准分子离子为母离子进行二级质谱扫描，得到各个化合物响应**佳的碎片离子。选择母离子及对应产生的2个响应较强的子离子作为定性定量依据，完全满足欧盟2002/657/EC指令。3.色谱条件优化主要考察WatersBEHC18柱（50mm×mm，μm）和WatersBEHC18柱（100mm×mm，μm）对待测样品的分析效果。湖北测量高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格超高效液相色谱-串联质谱法同时测定青稞酒中多种类塑料添加剂。

    用安捷伦SampliQOPT固相萃取和液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。本文建立了一种同时测定蜂蜜中***素氯霉素(CAP)、氟苯考尼(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法并进行了方法学考察。待测物用液/液萃取和固相萃取（SPE）纯化，用液相色谱电喷雾电离串联质谱（LC-ESI-MS/MS）负离子多反应检测（MRM）模式定量。用氯霉素-D5作为内标。该方法经验证，可获得可重复的、满意的定量结果。蜂蜜中三种***素的定量限（LOQ）为亚-ng/g到ng/g水平。回收率在到107%之间，RSD值为和。氯霉素和氟苯考尼的线性动态范围是到ng/g，甲砜霉素为到ng/g。研究结果表明，该方法快速、简便，可有效地监测蜂蜜中残留的氯霉素、氟苯考尼和甲砜霉素。氯霉素(CAP)是抑菌性***素，**初来源于委内瑞拉链霉菌（Streptomycesvenezuelae）。由于这种药物对人体有潜在的副作用，在***较轻病症时不建议使用，但可用于严重***的***。CAP作为兽药，是一种高效而且可耐受的***素，人体上观察到的潜在副作用在动物身上未见报道。然而，由于其对人体的毒性，CAP在动物派生食品（包括蜂蜜）中的使用受到严格的控制。欧盟（EU）规定动物源性食品中CAP的比较大残留限（MRL）为µg/kg。

    LC/MS/MS技术将液相色谱仪(LC)与三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)串联在一起，是食品中目标化合物分析的比较好手段。这种技术具有高选择性和高灵敏度，充分证明是分析复杂基质样品中痕量目标化合物的快速而耐用的方法。现在作为LC/MS/MS的补充，四极杆-飞行时间液质联用仪(Q-TOF)用于快速筛查食品中痕量非目标农药变得切实可行。三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ)利用多反应监测(MRM)基本上能去除复杂基质中的化学背景。然而，单四极杆和三重串联四极杆液质联用仪因为两个原因不适用于非目标化合物的检测。未知化合物的分析需要全扫描模式，但是四极杆的全扫描灵敏度较低。在全扫描模式下，单四极杆和三重串联四极杆液质联用系统不具备通过的多反应模式(MRM)方法获得的选择性。如果没有高选择性，被分析物的特征离子色谱峰会被化学背景噪音掩盖。另外由于每个品牌的液质之间很难实现碰撞能量的标准化和重现性，所以无法提供通用的液质标准谱库。相反，四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)能够采集精确质量数质谱图，因此它具有高选择性和高灵敏度。 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量。

    QuEChERS净化法在农残分析中应用***、固相萃取法是兽残分析中常用的基质净化方法。通过优化样品前处理方法可以有效降低基质效应的影响。（2）空白基质匹配标准校正法是是农残、兽残分析中较为普遍的消除基质效应的方法：先用某种基质样品，按照前处理称样，提取，净化、浓缩后的提取物作为基质空白溶液，将标准品配成各浓度的空白基质匹配标液，制作标准曲线，用以对检测结果进行校正。（3）同位素内标法被认为是补偿基质效应**有效的方法，即在标准品及样品中同时加入相同浓度的待测物的同位素内标物。这样可以抵消质谱离子化过程中的基质效应和消除前处理过程之间的差异。（4）选择合适的色谱柱、合适的流动相的组成及流速（要控制缓冲盐的浓度<10Mm/L，不要使用离子对试剂、表面活性剂等）；调整色谱分离的时间及上样量（如推迟目标峰出峰时间等）；选择合适的离子源（对于一些特定化合物，APCI源的基质效应影响较ESI源要小）。（5）不要使用洗涤剂清洗质谱的玻璃器皿（如流动相瓶、进样瓶）等容器，如必须使用，则需超声清洗多次，避免外源性物质表面活性剂产生的基质效应。高效液相色谱– 串联质谱法测定保健食品中20 种雌性***。湖北测量高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格

水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类的测定高效液相色谱-串联质谱法 。湖北测量高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格

    选择适合的提取溶剂对于各组分均能够获得好的回收率至关重要。乙腈是一种性能优良的溶剂，可溶解极性和非极性有机物。实验选择乙腈在盐析条件下萃取，各组分回收率均得到比较理想的结果。实验对比了WatersBEHC18、AgilentEclipsePlusC18和ACQUITYHSST3三种分析柱（规格均为mm×150mm，μm）。用34种塑料添加剂混合标液综合考察三者的分离度和峰形情况。结果显示，只有ACQUITYHSST3分离效果比较好，多数组分的峰形尖锐对称，故确定为本实验用色谱柱。该色谱柱为低配体密度C18色谱柱，分析物能更容易进入颗粒材料的孔结构中，可为极性和疏水性分子提供均衡的保留性能，满足了宽极限范围的多种塑料添加剂对分离柱的特殊要求。优先甲醇和水为流动相，调节配比和洗脱梯度；在分离效果相对好的梯度洗脱条件下，用乙腈代替甲醇，对比二者的分离效果。结果显示，乙腈对分离度没有明显提升，且乙腈价格高、毒性大，故选择甲醇和水为基础流动相。为进一步改善峰形和分离度，在水相中加入不同浓度的甲酸、乙酸、乙酸铵，并进一步优化洗脱程序。结果显示，水相用，在设定的洗脱条件下，分离效果满意。实验使用了较长的超高效液相色谱柱，使分离系统柱前压力偏高。湖北测量高效液相色谱-串联质谱联用仪批发价格