山东蒸发光散射检测器G4260销售厂家

    样品制备对照品制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含，即得。供试品制备：取本品粉末（过二号筛）约2g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100～120目，10g，内径为2cm，用三氯甲烧-甲醇（9：1）混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9:1）混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水（60:20：3）混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60:29:6）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。桔梗主含皂苷类成分,易溶于不同浓度的甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇等溶剂提取效率受到提取试剂影响较大，因此，提取过程中需关注溶剂比例及浓度。超声提取对提取效率的影响较大。 ***台蒸发光散射检测器是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的。山东蒸发光散射检测器G4260销售厂家

一、目的：规范Agilent G4260型蒸发光散射检测器的使用。

二、依据：Agilent G4260型蒸发光散射检测器说明书。

三、责任人：仪分操作人员

四、内容：

4.1系统组成：本系统由1个溶剂输送泵、7725i手动进样阀、Agilent G4260型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。

4.2工作准备：Agilent G4260型蒸发光散射检测器要求氮气纯度98%以上。打开氮气供给装置，设定压力为60-100psi。

4.2.1打开Agilent G4260型蒸发光散射检测器电源开关，仪器开启时处于“STANDBY”模式，加热块关闭，雾化气流速设定为较低的1.2SLM。此模式下可设定仪器参数（EVAP、NEB、GAS）或者加载合适的方法；

4.2.2将工作模式设定为“RUN”，使仪器加热平衡在加热或冷却过程中，仪器会显示“NOT READY”。

仪器平衡完毕后会显示“READY”并检查基线。在洗脱液未接入是噪音应低于0.2mv，这表明雾化气洁净干燥。如基线毛刺一般是由于雾化气中的粒子或水分造成的。引入洗脱液并待其平衡15min。

4.2.3再次检查基线，应不超过1mv。如是纯水应不超过0.25mv，纯有机溶剂也应不超过1mv。缓冲体系和稳定剂会明显增加噪音。

广西蒸发光散射检测器G4260单价蒸发光散射检测器价格昂贵。

    液相常用检测器优缺点及应用分析：本文介绍了实验室常见的液相检测器的原理，并对它们在实践中的应用的优缺点进行分析。紫外检测器是应用*****的检测器，几乎所有的液相仪都配有该检测器，绝大部分药物在该检测器中都有响应。它常见的两个小分支是可变波长检测器和二极管阵列检测器。原理遵循的是朗伯比尔定律：当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比。如果厚度固定，公式可表示为A=kc。也就是说，理论上供试品的响应值与浓度做线性回归的话，应该是一条经过原点的曲线。这就是含量测定外标法的理论依据，但实际上由于仪器的进样误差、人员操作误差、流动相的本底吸收等因素的影响，线性不可能经过原点，线性方程中都有一个不是零的截距。这就是对照品浓度和供试品浓度应接近的原因，线性如果经过原点，任何对照品的浓度都可以用来测定供试品的结果。线性不经过原点，对照品浓度与供试品浓度相差越大，计算结果误差越大。由这个讨论我们又扯出另一个话题，就是有关物质检测项的自身对照溶液浓度应该是多少的问题。比如原料药，有将供试品稀释1000倍，有稀释100倍的。

    紫外检测器（UVD）是目前液相色谱中应用*****的检测器。自然界中大部分有机物和部分无机物都具有紫外吸收能力，UV检测器根据化合物对紫外光的吸收能力，通过二极管将光信号转变为电信号，从而进行分析。它有两个流通池，一个作参比，一个作测量用，光源发出的紫外光照射到流通池上，若两流通池都通过纯的均匀溶剂，则它们在紫外波长下几乎无吸收，光电管上接受到的辐射强度相等，无信号输出。当组分进入测量池时，吸收一定的紫外光，使两光电管接受到的辐射强度不等，这时有信号输出，输出信号大小与组分浓度有关。使用过紫外检测器的人应该都会发现，很多标准方法中都是以254nm作为检测波长的，那为什么是这个波长呢？因为在液相色谱检测器的发展过程中使用**久的是低压汞灯，而汞的比较大发射波长是，也就是说在254nm波长下，灯能量比较高，检测灵敏度比较好。但现阶段，很多紫外检测器采用的是氘灯，这时候254nm的检测波长其实意义不大，氘灯的使用范围一般是190-800nm，需要考虑化合物的比较大吸收波长并且避开流动相的吸收干扰来选择合适的检测波长。这就限制了其流动相的选择范围，一般检测波长要要避开溶剂截止波长20nm以上。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器。

蒸发光散射检测器的应用场合及特点

1、通用型检测器：样品无需光吸收特性，可解决HPLC的检测难题，如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等，无需柱前、柱后衍生。

2、质量型检测器：信号响应与样品质量相关，可获得未知物的质量信息。

3、***的溶剂和梯度兼容性：多溶剂梯度可获得稳定的基线，无溶剂峰干扰，受温度影响小。

4、分离复杂样品时，流动相中可适当添加改性剂：如：醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA，氨水、三乙胺等。

使用注意事项：流动相不能含有不挥发成分，样品挥发性要低于流动相。

蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性。广西蒸发光散射检测器G4260单价

对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。山东蒸发光散射检测器G4260销售厂家

除了之前介绍的蒸发光散射检测器以外，其他的还有质谱检测器（MS）。质谱检测器是另一种通用型检测器在灵敏度、选择性、通用性及化合物的分子量和结构信息的提供等方面都有突出的优点。电雾式检测器（CAD）。电雾式检测器也属于通用型检测器。它是一种新型原理的、高灵敏度、重现性较好的检测器，它基于雾化检测器的原理，洗脱液经雾化后形成颗粒，经过漂移管干燥后与带电氮气碰撞，使得目标化合物带上正电荷，***，通过静电计测量电荷的量，该测量值与目标化合物的质量成一定比例关系。电雾式检测器基于独特的新型设计原理，解决了其他检测器设计与原理上的一些局限性，它的检测技术完全不依赖于化合物的分子结构，达到了通用性目的，能对大多数化合物提供一致响应性，同时能达到较高的灵敏度和低检测极限，很容易检测到纳克数量级的化合物，并且与液相色谱分离系统联用，其重现性、稳定性很好，因此能准确的用于定量分析或半定量分析，能检测到大部分非挥发性和半挥发性的有机物。电导检测器，化学发光检测器等。限于篇幅及普适性，便不再过多赘述。山东蒸发光散射检测器G4260销售厂家