山东岛津原子吸收石墨管安装
原子化程度是原子吸收石墨炉技术**重要条件,分析结果是否准确几乎依赖于原子化条件。对于不同元素来说,原子化温度也不同。在测定时必须快束升温(2000/s)尽快达到原子化温度,且在等温条件下处于平衡状态,同时尽量使待测元素与石墨管壁紧密接触,使惰性气体气流在原子化阶段提前中断,以便提高待测元素的原子化率,进而减少各种干扰,提**析精度。(2)对石墨管的要求为实现理想的原子化条件,对石墨管有如下四点要求:a.制造石墨管的材料必须是高统度、**度、高密度的石墨。b.石墨管的几何尺寸要合理,并且需要精密加工,确保加工精度和尺寸一致。c.石墨管的比电阻值对不同仪器有相应的要求,确保与使用仪器需求的比电阻值匹配,同时对批量生产的石墨管,要保证其比电阻值的均匀一致性。d.同石墨管的材料、形状、比电阻一样,它的表面特性起着决定作用。为防止原子渗透,防止扩散损失,提高灵敏度,增强抗氧化能力,提高寿命,在石墨管表面进行热解涂层,或用钼]钨、钽等化合物浸渍,形成金属碳化物。3.石墨管的研究与应用原子吸收光谱法中将样品转变为原子的方法有悠久的历史,人们为设计和研制理想的原子化器——石墨管,30年来曾进行了大量研究工作。换一批新石墨管测定时,必须先求得待测元素的比较好温度和时间。山东岛津原子吸收石墨管安装
7)故障现象:由于石墨环与石墨管接触不良,造成重现性变差。产生原因:①在纵向加热的石墨炉中,石墨环及石墨电极是夹持在石墨管两端实施加热的,如图-17所示:图-17、纵向加热的石墨炉实例在正常情况下,由于石墨环的电阻远远小于石墨管的阻值,加之石墨管中部位置的阻值又大于管子两端的阻值,因此在加热时,石墨管中间部位也就是注样的位置首先受热升温。给人直观的判断就是:在原子化的瞬间,正常情况下,石墨管首先是从中间发亮,然后向两边延伸发亮。可是当石墨环与石墨管接触部位结垢时,其接触面的电阻就会变大,于是石墨管在此时变为两端先升温(发亮);这种结垢的石墨环如图-18所示:图-18、结垢的石墨环②此外石墨炉另一个接触不良的隐性故障是:夹持石墨管的电极弹簧因滑轨生锈致使阻力加大,在石墨管受热膨胀后电极复位不良,产生一个假的变动的背景值,使测试结果重现性变差。可移动的石墨炉电极的结构如图-19所示:图-19、电极移动机构排除方法:①更换新石墨环或者对原有的石墨环进行研磨。方法是:取下电极(注:连同石墨环一起),然后用一只两端完好的石墨管(新旧均可)对结垢或被污染的石墨环进行类似“钻木取火”式的研磨。山东岛津原子吸收石墨管安装原子吸收石墨管种类繁多。
使用 Agilent 280Z 石墨炉原子吸收光谱仪结合 O-mega 石墨管对土壤中的Cd 元素进行快速测定。
本文介绍了采用配备特有的 O-mega 一体平台石墨管的安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪快速测定建筑用地和农耕用地土壤中 Cd 元素的方法。利用该方法检测 6 份同批次消解的土壤分析分析标准物质 GSS24,所得到的回收率为 92.3%–103.9%,平均回收率为 98.7%;6 份样品溶液检测结果的 RSD 为 4.7%;同时采用该方法检测多种土壤成分分析标准物质的快速半消解溶液,所得到的测试值和标准值吻合好。本应用所提供的检测方案完全满足对土壤中 Cd 元素进行快速检测的要求。
针对石墨炉中原子吸收石墨管该如何进行维护保养针对石墨炉中原子吸收石墨管该如何进行维护保养呢?原子吸收石墨管作为石墨炉的**,原子吸收石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同原子吸收石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、原子吸收石墨管和平台——必须由进行严格的质量控制。原子吸收石墨管的作用原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点。针对石墨炉中原子吸收石墨管的维护:1)信号漂移。可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是原子吸收石墨管变差或损坏。2)样液逸出原子吸收石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向原子吸收石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调节进样针与原子吸收石墨管的位置。3)进样针不能正常进入原子吸收石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲,调节进样针与原子吸收石墨管的位置或更换进样针。4)若调节移动旋钮不能准直到原子吸收石墨管孔中,一般是石墨炉头安装不正常。若是进样臂和盘不到位。清洁处理完而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。
1)可以直接分析液体、溶解的固体样品和固体样品。将一定重量或体积的样品加入石墨管中,经一系列的升温制度,除支伴生物,**后快速升温,使待测元素原子化。这样能使共存组分与待测元素分离完善,进而达到分析数据准确的目的。(2)石墨炉原子化可在惰性气体中进行,并且由于灼热的碳在高温下的还原性,增强了待测元素的原子化率,进而提高其灵敏度。(3)用石墨炉技术可以直接分析固体。这样能够快速而又准确地对样品进行微量分析,在工业上的实用价值极为***,特别是对冶金、地质、生物等部门尤为重要。2.石墨炉原子化机理及其对石墨管的要求(1)石墨炉原子化机理按照样品的性质和待测元素的状态,它既可以从分子开始也可以从原子开始原子化。如果从分子开始原子化,那么就有两种可能:化合物受热分解产生单原子;氧化物或其它化合物与炽热的石墨表面还原产生单原子。,认为原子化是金属原子开如的(6),Rowaton和Ottaway**近用热重法和X射线衍射法证明了这一结论。实际上原子化就是一个挥发过程,挥发可以在比沸点或熔点低很多的温度下进行,由于样品极少,所形成原子云的分压很低,即使在非常低的蒸气压下也能发生定量的挥发。启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧。山东岛津原子吸收石墨管安装
按处理方式分:涂层石墨管、非涂层石墨管。山东岛津原子吸收石墨管安装
原子吸收石墨管在使用前务必注意的事项作者:行业资讯大家都知道石墨管顾名思义就是由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品,原子吸收石墨管常用在原子吸收光谱仪系列石墨炉原子化器中,我们在使用前是务必注意一些事项的。1.目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁。山东岛津原子吸收石墨管安装
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