湖北岛津原子吸收石墨管使用次数
使用 Agilent 280Z 石墨炉原子吸收光谱仪结合 O-mega 石墨管对土壤中的Cd 元素进行快速测定。
本文介绍了采用配备特有的 O-mega 一体平台石墨管的安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪快速测定建筑用地和农耕用地土壤中 Cd 元素的方法。利用该方法检测 6 份同批次消解的土壤分析分析标准物质 GSS24,所得到的回收率为 92.3%–103.9%,平均回收率为 98.7%;6 份样品溶液检测结果的 RSD 为 4.7%;同时采用该方法检测多种土壤成分分析标准物质的快速半消解溶液,所得到的测试值和标准值吻合好。本应用所提供的检测方案完全满足对土壤中 Cd 元素进行快速检测的要求。
工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质。湖北岛津原子吸收石墨管使用次数针对石墨炉中原子吸收石墨管该如何进行维护保养针对石墨炉中原子吸收石墨管该如何进行维护保养呢?原子吸收石墨管作为石墨炉的**,原子吸收石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同原子吸收石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、原子吸收石墨管和平台——必须由进行严格的质量控制。原子吸收石墨管的作用原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低准确度高,选择性好,分析速度快等优点。针对石墨炉中原子吸收石墨管的维护:1)信号漂移。可能因为空心阴极灯未很好地预热或者是原子吸收石墨管变差或损坏。2)样液逸出原子吸收石墨管。可能因为进样针挂水或进样针偏向原子吸收石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调节进样针与原子吸收石墨管的位置。3)进样针不能正常进入原子吸收石墨管。可能因为进样器长时间工作产生位移或者是因为进样针弯曲,调节进样针与原子吸收石墨管的位置或更换进样针。4)若调节移动旋钮不能准直到原子吸收石墨管孔中,一般是石墨炉头安装不正常。若是进样臂和盘不到位。黑龙江岛津原子吸收石墨管类型原子吸收石墨管运用了原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收常见的故障以及排除方法石墨炉原子吸收常见的故障已经排除方法(1)发生原因:样品的前处理不完全;解决办法:重新配置样品溶液(注意:运用优级纯硝酸做介质);(2)发生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;判别办法:用牙医镜调查进样状况;查看清洗泵中有无气泡;(3)发生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度)判别办法:经过模拟监视屏幕调查信号线有无灰化丢失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;解决办法:重新设置升温程序;(4)发生原因:石墨管、石墨环被污染发生了记忆效应;判别办法:按照正常升温程序不进样,调查石墨管的空白吸光值是否小于(任何元素均如此),而且重复性是否相差不大?解决办法:替换相应部件;(5)发生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;判别办法:石墨管在原子化升温开端瞬间,石墨管正常是由向两头延伸发光,如果石墨管是从两头向集中发光则是接触不良;解决办法:首要替换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所造成的;根据以往经验,石墨环不良的几率较大;(6)发生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;判别办法:石墨炉升温几次过后。
原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考:当今的分析师期望他们的石墨炉原子吸收光谱仪能表现出异乎寻常的分析性能。其在灵敏度(特征性质量)、准确度和精确度方面的性能必须是可重现的。作为石墨炉的**,石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。生产质量的石墨部件需要进行严格的质量控制。原料的挑选和严密控制是至关重要的。基础石墨材料的成分和微观结构决定着石墨管的电阻率及其加热特性。只有使用厂家质量石墨部件,才能确保我们的石墨炉系统具有适当的性能、维护和维修属性。石墨管目前有许多种类,主要分为以下几个大类:1.普通高密度石墨管2.热解涂层石墨管3.带L’VOV平台石墨管,目前进口的还有新出的Ω平台。4.横向加热石墨管,长寿命管等下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择:高密度石墨管:适合于原子化温度较低,易于形成挥发性氧化物的测定:Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se。原子吸收石墨管在地质样品中的研究与应用。
目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能力强。横向加热石墨管有:带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素,精度好,消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时,石墨管用不了多少次就损坏了,根据岛津总部指示其原因有以下几种可能:1.用户样品有高氧化性,造成石墨管氧化,使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸,高浓度硝酸或样品未消化好等。2.石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片,造成石墨炉超温,使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉,可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭,主要是石墨椎导光孔一定要清理干净,温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净,以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用专用工具调整。3.氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护。原子吸收石墨管采用特殊防震包装,确保不会在运输过程中损坏。湖北岛津原子吸收石墨管使用次数
每一批石墨管的电阻多少会有差别。湖北岛津原子吸收石墨管使用次数
待到石墨环接触面洁净后再用无水乙醇进行多次擦净复位。见图-20:图-20、研磨石墨环②给电极滑轨加注少量的润滑油,参见图-21:图-21、给电极滑轨注油(8)故障现象:石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。产生原因:石墨管的电阻很小,一般也就是十几毫欧姆左右。但是石墨炉加热的电流却很大,可以达几百安培。根据电功率公式,石墨炉做的功为:P=I2·R;从公式可以得知,尽管石墨管的阻值很小,但是施加的电流却很大,因此石墨管得到的热功率仍然很大。由于施加于石墨管上的电流不是直接作用在石墨管上,而是通过电缆、石墨炉电极基座、电极、石墨环等一系列环节,因此这些部件如果接触不良,就会导致作用在石墨管上的热功的减少。在上述部件中,由于冷却水要流经电极,所以冷却水的微小渗漏会逐渐直接作用在电极与电极基座之间的接触面,久而久之,这个接触面会因生锈而产生接触电阻加大。这种故障较为隐蔽,平时不易发现。当测试灵敏度下降或重现性不良时,在炉子加热结束后,立即用手指背轻触电极,如果此时电极发烫,说明就是上述故障。不良的石墨炉电极和电极基座如图-22。湖北岛津原子吸收石墨管使用次数
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