海南液相色谱仪验证
在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是更佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。1、样品的前处理:(1)使用流动相溶解样品;(2)使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质;(3)使用μm的过滤膜过滤除去微粒杂质;2、流动相的配制:液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此,要求流动相具备以下的特点:(1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。(2)流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。(3)流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时,降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。(4)流动相的物化性质要与使用的检测器相适应,如使用UV检测器,使用对紫外吸收较低的溶剂配制。(5)流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。(6)在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。3、流速的选择:因柱效是柱中流动相线性流速的函数。G7111A 1260 Infinity II四元梯度泵含在线脱气机。海南液相色谱仪验证
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2mL).G7129A1260ICC集成式柱温箱可容纳2根色谱柱,加热体积6μL。)1260ThermostattedColumnCompartmentOPTION063ICC色谱柱加热器,3μL集成柱温箱可变波长紫外检测器(1260InfinityII可变波长检测器。适用于快速可编程单波长(数据采集速率更高达120Hz)和双波长检测。用于流通池和紫外可见灯的RFID追踪技术。流通池必须作为选件进行订购)紫外检测器(高压微量流通池,用于1260VWD。适用于SFC。容量14uL,光程10mm,更大耐压400bar)1018标准流通池(1260VWD标准型微量流通池,用于1260VWD,容量14uL,光程10mm,更大耐压40bar)M8301AA工作站数据处理系统G7111A1260InfinityII四元梯度泵含在线脱气机(四元泵。更大压力400bar。包括内置的四通道脱气单元。包括四元泵、连接毛细管、溶剂柜和CAN电缆。)OPTION001液相工具包(液相色谱系统工具包。包括运行和维护安捷伦1200Infinity系列液相色谱系统所需要的工具。)OPTION002液相色谱启始工具包(mmID毛细管)。包括溶剂瓶、mmID毛细管启始工具包、Cybertool,Rheotool、管线切割器。完全适合于mmID色谱柱)OPTION032主动阀套件OPTION030泵头密封垫清洗装置OPTION500LAN卡。
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在“序列”菜单中选择“序列模板另存为”,为新建序列命名。.运行序列:色谱柱安装完成后,在“仪器”菜单中选择“系统开启”或单击界面右侧绿色的“打开”快捷键,平衡色谱柱,等基线平稳,在“仪器”菜单中选择“运行序列”。停止采集数据选择“仪器”菜单中“停止运行/进样/序列”。3.数据分析方法编辑:.打开“仪器1脱机”。从“视图”菜单中,单击“数据分析”进入数据分析界面。.从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件,单击“确定”。.做谱图优化,从“图形”菜单中选择“信号选项”选项,根据自身需要选择合适项,如:从范围中选择自定义量程设置合适的时间范围和响应范围,或调整,反复进行,直到图的比例合适为止。.积分:从“积分”菜单中选择“积分事件”,设置合适积分参数“斜率灵敏度”,“峰宽”,“**小峰面积”,“**小峰高”等项。点击“积分”菜单中“积分”,则数据被积分。如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。.打印报告:从“报告”菜单中选择“设定报告”选项。选择需要的报告类型。从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将被打印出来。4.关机:.关机前。芯片主要应用-寡聚糖和糖蛋白的研究。河北waters高效液相色谱仪
这个平台 采用插拔式设计。海南液相色谱仪验证
以防正相溶剂损坏脱气机密封膜或分子筛及比例阀等仪器精密部件。液相色谱柱常见问题分析与解决方案1、使用一段时间后柱压过高:解决方案:首先查看是否HPLC系统原因,排除系统原因后,原因基本是由于实验过程中杂质在柱中的累积。尽量完善操作条件,做完样品后要及时冲洗干净,如缓冲盐的流动相一定要用高比例的水溶液(如,90%)冲洗完全后再用有机相保存。2、筛板堵塞与柱头塌陷:解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,小心取下筛板,用5%左右的硝酸溶液超声处理20分钟左右,再用纯水超声20分钟左右,重新装入色谱柱。3、色谱柱头的填料被样品污染:解决方法:如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。4、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出:解决方法:如确定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。注意事项:1、无论何时,必须保证色谱柱柱床不干涸,尤其是进样检测和柱冲洗过程中不能让流动相长时间(30min以上)走空。海南液相色谱仪验证
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