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制备分离在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很多的应用。比较气相色谱法与高效液相色谱法怎样区别:分离原理:1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(比较高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效极大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。GC112气相色谱仪维护保养请找上海锂盎电子科技有限公司。珠海上分气相色谱仪环氧检测
进样系统:包括气化室和进样装置,保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度气化室温度:一般稍高于样品沸点,保证样品瞬间完全气化;进样量:不可过大,否则造成拖尾峰,进样量不超过数微升;柱径越细,进样量应越少;采用毛细管柱时,应分流进样以免过载;进样速度(时间):1秒内完成,时间过长可引起色谱峰变宽或变形。:分离系统是色谱分析的心脏部分,是在色谱柱内完成试样的分离,因为大多数分离都强烈色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气脱水管进样口检测器电子部件PC限流器依赖于温度,故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。苏州图形显示气相色谱仪哪家好气相色谱仪代理找谁?
气相色谱仪实现温度控制的部件:温度控制电路板:仪器温度参数在色谱工作站或者仪器面板上设置后,下发到温度控制板上,仪器开始执行该参数,进行升温或者降温。温度控制电路板上具有进行控温的电路模块和控制器等,一般而言,在进行加热升温过程中,可控硅指示灯会持续闪烁,表示仪器在进行升温控制。升温和降温执行部件:非柱温箱升温和降温:非柱温箱升温和降温指的是进样口、检测器和转化炉等部件。气相色谱在进样口、检测器等部位一般使用加热棒+铂电阻,升温时利用220V交流电(亦有采用24V直流)在加热棒(高阻值)上产生热量,通过铂电阻(PT100)对温度进行测量和反馈,使进样口、检测器等部位达到设定温度。降温时,加热棒停止加热,进样口、检测器等部位自然冷却或者通过小风扇吹风冷却。
柱温箱升温和降温:柱温箱升温和温度混合:气相色谱柱温箱一般使用加热丝+铂电阻,升温时利用220V交流电在加热丝上产生热量,通过铂电阻(PT100)对温度进行测量和反馈,使进样口、检测器等部位达到设定温度。另外,柱温箱内部挡风板之后安装有风扇,通过风扇的转动和混匀作用,可以将加热丝产生的热量均匀分布在柱温箱内,保持柱温箱内具有合适的温度梯度。其工作的简单示意图如下,下左图为柱温箱风扇和加热丝的相对位置,下右图为升温和恒温时,柱温箱内部的气体流动方向。气相色谱分析仪的进样系统相对于液相色谱分析仪的进样系统来说重要得多。
柱温的选择:柱温可以采用恒温或程序升温。在能保证R()的前提下,尽量使用低柱温,但应保证适宜的tR()及峰不拖尾,减小检测本底。。根据样品沸点情况选择合适柱温,柱温应低于组分沸点50~100C,宽沸程样品应采用程序升温程序升温好处:改善分离效果;缩短分析周期;改善峰形;提高检测灵敏度。检测器检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度(或量)变化转化为电信号变化的装置,是气相色谱仪的重点部件之一。检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。气相色谱所用检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,热导检测器(TCD)TCD是一种应用较早的通用型检测器,对任何气体均可产生响应,因而通用性好,而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广,但灵敏度较低。现仍在广泛应用。它由金属池体和装入池体内两个完全结称孔道内的热敏元件所组成,是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测。上海GC112气相色谱仪安装调试哪家靠谱?珠海上分气相色谱仪环氧检测
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气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。检测器:如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。珠海上分气相色谱仪环氧检测
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