金山区自动顶空进样器研发
在顶空进样器中,要在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g/mL,以水为溶剂;对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。顶空进样器可以进行浸出食用油中六号溶剂残留的分析。金山区自动顶空进样器研发
顶空进样器拥有自动化的恒定加热时间,优化的交叠进样,可在较短的时间内获得较大的样品通量。从进样针到传输管线的惰性进样通道是仪器的标准配置。当在7890A或6890N上加上一惰性的挥发物接口,就获得了完全的色谱系统惰性。此进样器的应用范围已得到扩展。从40摄氏度至230摄氏度的控制范围可以在温度超过200摄氏度时对半挥发物,以及低沸点分析物的传统应用进行分析。还可关闭加热区,这允许在室温条件下对生物或具极端热敏感性的分析物进行分析。除了常规的单次萃取(每个样品瓶一次进样),还将多顶空萃取(MHE)的两个模式整合到仪器中。扬州气相色谱顶空进样器维护保养顶空进样器的气相色谱软件能控制主机。
使用顶空进样器时,要将载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。将进样针扎进色谱进样口中。当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)顶空进样器顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。用移液管或移液鎗准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。
顶空进样器独特的气路设计结构包括主管道,一管道,二管道和壳体,主管道的出气口上安装有二位二通阀,二位二通阀的出气口通过导气管与三通接头的进气口之间密封连接,三通接头右侧的出气口通过导气管与六通阀之间密封连接,六通阀的出气口通过导气管与色谱仪之间密封连接,六通阀的出气口通过导气管与取样头之间密封连接,取样头设置的取样针在样品瓶内,样品瓶设置在壳体内部的托板上;通过设置一管道,二管道,六通阀和定量环,使装置可进行自动吹洗,自动检漏,保证了装置测试结果的稳定性和准确性,便于装置对样品瓶的更换。顶空进样器可以进行香料香精,啤酒、茶叶等中的香味的分析。
用水蒸气清洗的办法,可以解决顶空进样器残留污染的问题。可以方便的连接众多型号的气相色谱仪,操作和结构比较简单。其采用了传输线的方式,也是非常常见的形式。一般认为,长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题,容易产生残留污染问题,尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。故障诊断时,首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在清洗的时候,需要观察一下标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。清洗顶空进样器时,要降低样品瓶然后取出来。南京国产顶空进样器技术支持
顶空进样器可以进行酒水、饮料、调料等的质量控制。金山区自动顶空进样器研发
使用顶空进样器时,要把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键,待显示进样结束后,把取样针拆卸出来带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。做标准曲线可用移液管或移液鎗准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。做重复性可用移液管或移液鎗准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值。取样泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量精确;圆周均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更小,提高分析结果的稳定性。金山区自动顶空进样器研发
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