成都TCD气相色谱仪零售
仪器构造:气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。成都TCD气相色谱仪零售
气比的调节:氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:(1)氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量。再调节空气流量在调节空气流量时,要观察基流的改变情况只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,再将氢气流量上调少许。杭州GC126气相色谱仪药检气相色谱仪具有分析速度快的优点。
进样技术在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。进样量:进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。
柱温箱的降温:早期的气相色谱柱温箱在需要降温时,通过人工手动开启柱温箱门来实现,待温度降到指定温度后,关闭柱温箱门即可。目前的气相色谱柱温箱在程序升温结束恢复到初始较低温度,或者需要降温时,通过仪器自动实现。其主要实现机构主要为柱温箱内部的风扇和仪器后部的降温通道(俗称“后开门”结构)。仪器开始降温时,柱温箱后部的降温通道(俗称“后开门”结构)在电机带动下开启,热风从上部出口吹出,冷风从下部进口进入,通过冷热交换,仪器柱温箱迅速降温;待温度达到接近指定温度,“后开门”结构短暂的反复进行开合关闭,对温度进行细调;温度达到指定温度后,“后开门”结构完全关闭。气相色谱的温度控制在仪器分析中极为重要,除了文中常见的升温和降温之外,还涉及到快速升温、冷却剂降温、程序升温和程序降温等多个方面以及结构和设计上的改进与完善。因此了解相关原理,不仅有助于仪器的使用,也有利于仪器的维护和改进。气相色谱仪气路系统是一个载气连续运行的密闭管路系统。
按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。气相色谱仪一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。气相色谱仪原理
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。成都TCD气相色谱仪零售
柱温的选择:柱温可以采用恒温或程序升温。在能保证R()的前提下,尽量使用低柱温,但应保证适宜的tR()及峰不拖尾,减小检测本底。。根据样品沸点情况选择合适柱温,柱温应低于组分沸点50~100C,宽沸程样品应采用程序升温程序升温好处:改善分离效果;缩短分析周期;改善峰形;提高检测灵敏度。检测器检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度(或量)变化转化为电信号变化的装置,是气相色谱仪的重点部件之一。检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。气相色谱所用检测器有热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,热导检测器(TCD)TCD是一种应用较早的通用型检测器,对任何气体均可产生响应,因而通用性好,而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广,但灵敏度较低。现仍在广泛应用。它由金属池体和装入池体内两个完全结称孔道内的热敏元件所组成,是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测。成都TCD气相色谱仪零售
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