北京气相色谱仪安装调试
载气不纯造成的问题:(1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;(2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;(3)TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;(4)FID:噪声大,基线不稳定;(5)ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。(6)FPD:噪声大,基线不稳定;(7)NPD:噪声大,基线不稳定;气相色谱分析仪具有强大的分离能力。北京气相色谱仪安装调试
进样技术在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。进样量:进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。广州上分气相色谱仪零售气相色谱分析仪的进样系统相对于液相色谱分析仪的进样系统来说重要得多。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。气相色谱结构及维护:进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、好的型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;好的型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。
气相色谱仪哪些位置容易漏气呢?①当载气的流量不正常a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。b.流量太小调不大时:ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。②辅助气不正常如氢火焰检测器(FID)点不着火,较简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。气相色谱仪具有效能高的优点。
吹扫捕集系统:用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。热解吸系统:用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进入气相色谱仪进行分析。顶空进样系统:顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中有挥发性有机化合物的分析。热裂解器进样系统:理论上,可适用于由于挥发性差,依靠气相色谱仪还不能分离分析的任何有机物,但是目前主要用于聚合物的分析。冷柱上进样系统:处于室温或者更低温度下的进样,然后以程序升温方式使样品组分汽化,先后进入色谱柱进行分离。该进样方式适用于热不稳定样品组分的分析,也可用于微量组分的高精度分析。气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。广州上分气相色谱仪零售
气相色谱仪具有操作简便的优点。北京气相色谱仪安装调试
为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用乙醇等溶剂浸泡。 火焰热离子检测器(FTD)FTD使用注意事项:(1)铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h;(2)载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高;(3)空气:比较好是选钢瓶空气,无油;(4)氢气:要求纯度99.999%。另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。 北京气相色谱仪安装调试
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