宣城实验室仪器顶空进样器研发

时间:2023年03月28日 来源:

在顶空进样器中,平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到气相的扩散速度。扩散速度越快,即分子扩散系数越大,所需平衡时间越短。另外,扩散系数又与分子尺寸、介质黏度及温度有关。温度越高,黏度越低,扩散系数越大。所以,提高温度可以缩短平衡时间。由于样品的性质千差万别,所以平衡时间很难预测。一般要通过实验来测定。顶空进样,平衡时间往往要比分析时间长,换言之,顶空GC的分析周期往往是由平衡时间决定的。故缩短平衡时间是提高顶空GC分析速度的关键。在顶空GC分析中,进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它还受温度和压力等因素的影响。顶空进样器可以避免有机溶剂对分析造成的干扰。宣城实验室仪器顶空进样器研发

由于顶空进样器的程序编制比较麻烦,所以在清洗时可以采用变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气,对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时,要打开顶空进样器电源。一般情况下,当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法,载气接到载气接口处三明锂盎顶空进样器价格顶空进样器可以使用顶空进样技术免除冗长繁琐的样品前处理过程。

顶空进样器适用测定液体或固体样品中的挥发物质,如果没有峰,很可能是针堵塞了,可以开吹扫气,看看是不是足够大,如果很小或没有,可以用打火机烧烧针,如果不行只能换新的针。重复性差,每次做完样品时要开吹扫气一段时间,可以进针空白看看还有无残留,如果依然存在,可以升高管壁等温度,烧一段时间。一个顶空瓶只能做一次重复性,一个瓶进几针来做重复性,这样是错滴,重复性应该是用几瓶来做的,然后每瓶可以隔一段时间放入加热位保证加热时间一致或者一起放入保证时间足够,每瓶样品都已充分达到气液平衡。

选择顶空进样器时,一要据顶空进样器仪器要求而定,二要看样品情况而定。液体样品多用10ml,左右的瓶子就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比β,而不是样品量。所以,采用大体积样品瓶,如果β不变,分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大(取样体积大一些能保证样品的表示性),故要用大一些的样品瓶。然后就是要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5-2ml,这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时,进样体积往往不会超过0.25ml,故小体积的样品瓶就足以满足要求了。顶空进样器可以进行饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析。

清洗顶空进样器时,要设置传送带温度为60摄氏度,设置样品定量管和传送管温度为Off;一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线;在传送带中插入一个空的样品瓶;用手提起样品瓶;用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管;降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5次;再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来;讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇;使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水;重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。顶空进样器是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。常州国产顶空进样器零售

顶空进样器可以通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来。宣城实验室仪器顶空进样器研发

顶空进样器的附加预热装置结构包括一加热装置,一加热装置的外表面固定连接有二加热装置,且二加热装置与一加热装置之间相互水平对齐设置。通过转盘的转动带动待测样品移至二加热装置的底侧,同时预热位顶杆将转盘内的正对二加热装置的待测样品向上顶出,使预热位对其进行预热,经过设定的预热时间后预热位顶杆带动预热后的待测样品复位,接着随着转盘的转动,使被预热过的待测样品移至一加热装置的底侧,并通过加热位顶杆将其顶出进行加热,相应的被加热位加热的待测样品旁边的待测样品也随之被预热位顶杆顶出转盘在二加热装置下预热,以此运行,便于高效地完成测试工作。宣城实验室仪器顶空进样器研发

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