静安区自动顶空进样器系统集成

时间:2023年03月11日 来源:

在顶空进样器中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物,可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子,但是在顶空分析中通常被考虑的专门使用小玻璃如图所示(有专门保护的部分,不能制造、买卖同一或类似产品)。用这种构造的小玻璃瓶,由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起,可以进行高精度的分析,另外,隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类,有多种可以向用户提供,而且,为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性,小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。作为替代利用注射器的方法,采用了在取样时对小玻璃瓶加压。顶空进样器可以使样品分析更加。静安区自动顶空进样器系统集成

选择顶空进样器时,一要据顶空进样器仪器要求而定,二要看样品情况而定。液体样品多用10ml,左右的瓶子就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比β,而不是样品量。所以,采用大体积样品瓶,如果β不变,分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大(取样体积大一些能保证样品的表示性),故要用大一些的样品瓶。然后就是要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5-2ml,这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时,进样体积往往不会超过0.25ml,故小体积的样品瓶就足以满足要求了。奉贤区自动顶空进样器维护保养合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%。

由于顶空进样器的程序编制比较麻烦,所以在清洗时可以采用变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气,对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时,要打开顶空进样器电源。一般情况下,当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法,载气接到载气接口处

顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。当用手工方式(烘箱或水浴法)启动顶空进样器时,样品加热后达到热平衡状态,用注射器将样品抽出,迅速拿到气相上进样分析。顶空进样器有着气密针进样方式,样品加热后达到热平衡状态,通过可加热气密针将样品抽出,移动到气相进样分析。顶空进样器拥有平衡式加压系统,样品加热后达到热平衡状态,用导管通入载气加压,样品随载气一起进样。顶空进样器拥有定量环加压系统,样品加热后达到热平衡状态,加压将样品引入定量环,阀将样品打入传输通道进样。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。吹扫模式,恒定模式,多次顶空模式,温度渐进模式使用顶空进样器时,应当在温度稳定后放入样品,平衡30分钟后再进行工作。

在顶空进样器中,要在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g/mL,以水为溶剂;对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。使用顶空进样器时,要设置参数并放置样品,设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。奉贤区自动顶空进样器维护保养

顶空进样器可以进行酒水、饮料、调料等的质量控制。静安区自动顶空进样器系统集成

使用顶空进样器时可选用原仪器载气;通过时间编程,自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能;采用压力平衡进样技术顶空进样峰形窄、重复性好;样品传输管和进样阀有自动反吹功能,避免了不同样品的交叉污染;为了配套进口气相色谱仪使用起来更方便准确,仪器还配有针对各种进口仪器的用接口,连接方便;对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管;可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量;进样针头更换方便,可连接多种型号的GC进样口。自动顶空进样器是气相色谱仪的一个进样装置。静安区自动顶空进样器系统集成

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